[发明专利]一种羧甲基壳寡糖的制备方法

说明书

一种羧甲基壳寡糖的制备方法，涉及寡糖。将壳寡糖溶解于水中，搅拌状态下加入NaOH固体调整至溶液呈碱性；在所得的溶液中一次性加入碘乙酸钠反应，得料液；将所得的料液用纳滤膜过滤浓缩，喷雾干燥，得羧甲基壳寡糖，所得羧甲基壳寡糖为羧甲基壳寡糖粉末。完全在水溶液环境下进行反应，不需要使用大量有机试剂和NaOH，减少复杂的后处理过程，降低废水处理难度。直接使用符合卫计委2014年第6号公告定义的壳寡糖为原料，得到严格意义上的羧甲基壳寡糖产品。

技术领域

本发明涉及寡糖，尤其是涉及一种羧甲基壳寡糖的制备方法。

背景技术

壳寡糖是壳聚糖降解产物，具有增强免疫力、防治化学性肝损伤、保湿、调节胃肠道等功效，但是壳寡糖热稳定性较差，容易发生褐变，影响其使用范围。通过羧甲基衍生化可以有效提高壳寡糖的稳定性，拓展应用领域。目前，羧甲基壳寡糖的制备方法主要有两种途径：一是直接利用壳寡糖和氯乙酸反应得到，许聪等(许聪等，羧甲基壳寡糖与钆配合物的制备，功能高分子学报，2013，26(1)：104-108)使用对人体有较大危害的氯乙酸，且使用大量的NaOH和有机试剂，后处理也比较复杂；二是利用壳聚糖和氯乙酸反应，然后使用双氧水降解得到羧甲基壳寡糖，如中国专利(申请号：200710053349.1)，该方法除了上述方法一的问题外，所得到的羧甲基壳寡糖分子量较大，只能算是羧甲基低聚糖，不能成为严格意义上的壳寡糖。

发明内容

本发明的目的在于提供一种羧甲基壳寡糖的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将壳寡糖溶解于水中，搅拌状态下加入NaOH固体调整至溶液呈碱性；

在步骤1)中，所述壳寡糖与水的配比可为(400～500)g︰3L，其中，壳寡糖以质量计算，水以体积计算；所述壳寡糖的分子量可为322～1610；所述水可采用纯化水；所述NaOH调整至溶液pH＝8～10。

2)在步骤1)所得的溶液中一次性加入碘乙酸钠反应，得料液；

在步骤2)中，所述碘乙酸钠的加入量与壳寡糖的质量比可为600︰(400～500)；所述反应的温度可为40～60℃，反应的时间可为4～8h；所述料液的pH可为7.0。

3)将步骤2)所得的料液用纳滤膜过滤浓缩，喷雾干燥，得羧甲基壳寡糖，所得羧甲基壳寡糖为羧甲基壳寡糖粉末。

在步骤3)中，所述纳滤膜的孔径可为300～500nm，纳滤膜的材料可采用卷式芳香族聚酰胺材质；所述浓缩可浓缩至一半体积；所述喷雾干燥的进风温度可为180～220℃，出风温度可为70～90℃，喷雾干燥的热风流量可为60％～80％。

本发明具有以下突出的有益效果：

1、本发明完全在水溶液环境下进行反应，不需要使用大量有机试剂和NaOH，减少复杂的后处理过程，降低废水处理难度。

2、本发明直接使用符合卫计委2014年第6号公告定义的壳寡糖为原料，得到严格意义上的羧甲基壳寡糖产品。

附图说明

图1为本发明实施例的壳寡糖红外谱图。

图2为本发明实施例的羧甲基壳寡糖红外谱图。

具体实施方式

以下实施将对本发明作进一步的说明。

实施例1

1.将400g的壳寡糖(分子量322)溶解于3L的纯化水中，搅拌状态下加NaOH固体调整至溶液pH＝8.0；

2.一次性加入碘乙酸钠600g，60℃反应4h，调pH至7.0；

3.纳滤膜(300nm)过滤浓缩至一半体积，料液喷雾干燥得到羧甲基壳寡糖粉末，产率为98.1％，取代度0.82。