[发明专利]一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910279884.1 | 申请日: | 2019-04-09 |
公开(公告)号: | CN109939620B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 李伟;刘守新;鄂雷;孙佳明;马春慧;罗沙 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;H01G11/34;H01G11/86;H01M4/583;H01M4/62 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 纤维素 基炭气 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及电化学材料技术领域,尤其涉及一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法和应用。本发明提供的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶,以质量百分含量计,包括2~5%的氮,其余为碳;所述氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶具有不规则的蜂窝状孔隙,孔隙包括大孔、介孔和微孔。实施例结果表明,将本发明提供的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶制备成电极材料时,比电容高可达到160~200F·g‑1。
技术领域
本发明涉及电化学材料技术领域,尤其涉及一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
纤维素基炭气凝胶是一种新型的多孔性炭材料,具有三维网状结构,高孔隙率、耐高温、耐酸碱以及易修饰等优点,作为电极材料应用于超级电容器、电池等领域具有潜在的应用价值。单纯的纤维素基炭气凝胶材料虽然具有三维网状结构,但作为电极材料时,润湿性较差,电子转移速率较低,影响了其作为电化学材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法和应用,本发明提供的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶具有孔隙结构和适宜的氮掺杂量,电化学活性较高。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶,以质量百分含量计,包括2~5%的氮,其余为碳;所述氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶具有不规则的蜂窝状孔隙,所述孔隙包括大孔、介孔和微孔。
优选的,所述氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶的比表面积为800~1400m2/g,孔容积为0.4~0.8cm3/g。
优选的,所述微孔的容积占比为80~90%。
本发明提供了上述技术方案所述的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将微晶纤维素、碱-脲料液、交联剂和氮源的混合料液,进行静置,得到水凝胶;
(2)将所述步骤(1)得到的水凝胶依次进行水洗和冷冻干燥,得到纤维素气凝胶;
(3)将所述步骤(2)得到的纤维素气凝胶依次进行炭化和活化,得到氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶。
优选的,所述步骤(1)中碱-脲料液中包括碱、脲类化合物和水,所述碱、脲类化合物和水的质量比为(5~10):(10~15):(80~100)。
优选的,所述步骤(1)中,碱-脲料液与微晶纤维素的质量比为100:2~5;
所述氮源与微晶纤维素的质量比为(2~4):(2~5)。
优选的,所述步骤(1)中,
交联剂包括环氧氯丙烷、三氯甲烷和环氧异丁烷中的一种或几种;
氮源包括聚吡咯、聚苯胺和三聚氰胺中的一种或几种。
优选的,所述步骤(3)中炭化包括低温炭化和高温炭化;
所述低温炭化的温度为300~500℃,时间为100~130min;
所述高温炭化的温度为700~900℃,时间为60~70min。
优选的,所述步骤(3)中,活化的气氛包括二氧化碳,所述二氧化碳的流量为0.3~5L/min;
所述活化的温度为700~900℃,活化的时间为90~120min。
本发明还提供了上述技术方案所述的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶或者上述技术方案所述的制备方法制备得到的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶作为电化学材料的应用。
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