[发明专利]一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910279884.1 | 申请日: | 2019-04-09 |
公开(公告)号: | CN109939620B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 李伟;刘守新;鄂雷;孙佳明;马春慧;罗沙 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;H01G11/34;H01G11/86;H01M4/583;H01M4/62 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 纤维素 基炭气 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶,以质量百分含量计,包括2~5%的氮,其余为碳;所述氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶具有不规则的蜂窝状孔隙,所述孔隙包括大孔、介孔和微孔;
所述氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将微晶纤维素、碱-脲料液、交联剂和氮源的混合料液,进行静置,得到水凝胶;所述交联剂包括环氧氯丙烷、三氯甲烷和环氧异丁烷中的一种或几种;所述氮源包括聚吡咯、聚苯胺和三聚氰胺中的一种或几种;
(2)将所述步骤(1)得到的水凝胶依次进行水洗和冷冻干燥,得到纤维素气凝胶;
(3)将所述步骤(2)得到的纤维素气凝胶依次进行炭化和活化,得到氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶。
2.如权利要求1所述的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶,其特征在于,所述氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶的比表面积为800~1400m2/g,孔容积为0.4~0.8cm3/g。
3.如权利要求1或2所述的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶,其特征在于,所述微孔的容积占比为80~90%。
4.权利要求1~3任一项所述的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将微晶纤维素、碱-脲料液、交联剂和氮源的混合料液,进行静置,得到水凝胶;所述交联剂包括环氧氯丙烷、三氯甲烷和环氧异丁烷中的一种或几种;所述氮源包括聚吡咯、聚苯胺和三聚氰胺中的一种或几种;
(2)将所述步骤(1)得到的水凝胶依次进行水洗和冷冻干燥,得到纤维素气凝胶;
(3)将所述步骤(2)得到的纤维素气凝胶依次进行炭化和活化,得到氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱-脲料液中包括碱、脲类化合物和水,所述碱、脲类化合物和水的质量比为(5~10):(10~15):(80~100)。
6.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碱-脲料液与微晶纤维素的质量比为100:2~5;
所述氮源与微晶纤维素的质量比为(2~4):(2~5)。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中炭化包括低温炭化和高温炭化;
所述低温炭化的温度为300~500℃,时间为100~130min;
所述高温炭化的温度为700~900℃,时间为60~70min。
8.如权利要求4或7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,活化的气氛包括二氧化碳,所述二氧化碳的流量为0.3~5L/min;
所述活化的温度为700~900℃,活化的时间为90~120min。
9.权利要求1~3任一项所述的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶或者权利要求4~8任一项所述的制备方法制备得到的氮掺杂多孔纤维素基炭气凝胶作为电化学材料的应用。
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