[发明专利]波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法在审

专利信息
申请号: 201910279631.4 申请日: 2019-04-09
公开(公告)号: CN110057852A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 田琼;李军;洪武兴;胡建军;卢韵宇;叶金燕;杨树洁 申请(专利权)人: 湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223;G01N1/28
代理公司: 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 代理人: 包晓静
地址: 524000 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 锌精矿 波长色散 分析模块 熔片 制备 预氧化处理 定量分析 铂金合金 操作模块 成分测定 存储模块 供电模块 过氧化氢 接收模块 拟合计算 显示模块 样品元素 主控模块 微量元素 硝酸锂 混匀 湿法 坩埚 激发
【说明书】:

发明属于锌精矿成分测定技术领域,公开了一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法,所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统包括:供电模块、操作模块、主控模块、熔片制备模块、激发模块、接收模块、分析模块、存储模块、显示模块。本发明通过熔片制备模块对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3g样品+1g硝酸锂+0.5mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度;同时,通过分析模块X射线荧光光谱拟合计算出各元素的浓度,无需事先知道样品元素种类,提高了定量分析效率和精确度。

技术领域

本发明属于锌精矿成分测定技术领域,尤其涉及一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法。

背景技术

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。锌是一种常用有色金属,是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种,金属锌具蓝白色,硬度2.0,熔点419.5℃,沸点911℃,加热至100~150℃时,具有良好压性,压延后比重7.19。锌能与多种有色金属制成合金,其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等,还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。锌主要用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。金属锌主要是生产铜合金、铅合金、镁合金、铅锌合金及锌化合物用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。近年来,我国锌精矿需求量激增,但大部分依赖进口,每年进口近300万吨,进口价格也不断上涨,掌握这些进口矿产品的元素含量分布情况,进行质量监控是当前检验检疫部门的工作重点。锌精矿的主要成分有闪锌矿ZnS、铁闪锌矿(Zn,Fe)S等,其中各种元素的国家标准方法主要有GB/T8151.1~16—2000和SN/T1326—2003这些标准中通常采用化学滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法。然而,现有锌精矿样品使用量少,熔片中待测微量元素的荧光光谱强度较弱,难以准确测定其中微量元素的含量;同时,在采用传统方法进行元素定量分析时,需要采用待测元素较强且干扰少的独立特征光谱峰进行定量分析,然而在实际样品分析应用中,样品中通常存在多种元素,元素浓度高低不一,且可能存在未知元素干扰,这时谱线重叠将是普遍存在的现象,很难找到独立且不受干扰的特征谱线,对微量重金属元素的定量分析尤为困难。

综上所述,现有技术存在的问题是:现有锌精矿样品使用量少,熔片中待测微量元素的荧光光谱强度较弱,难以准确测定其中微量元素的含量;同时,在采用传统方法进行元素定量分析时,需要采用待测元素较强且干扰少的独立特征光谱峰进行定量分析,然而在实际样品分析应用中,样品中通常存在多种元素,元素浓度高低不一,且可能存在未知元素干扰,基体效应以及谱线重叠将是普遍存在的现象,很难找到独立且不受干扰的特征谱线,对微量重金属元素的定量分析尤为困难。同时现有X射线荧光光谱仪测量结果不准确。

发明内容

针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法。

本发明是这样实现的,一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法,所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法包括:

第一步,为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电;

第二步,利用操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备;

第三步,制备锌精矿熔片,并对基体效应以及谱线干扰进行校正;利用校正的X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片;

第四步,利用接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光;

第五步,利用光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素;

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