[发明专利]波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法在审
申请号: | 201910279631.4 | 申请日: | 2019-04-09 |
公开(公告)号: | CN110057852A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 田琼;李军;洪武兴;胡建军;卢韵宇;叶金燕;杨树洁 | 申请(专利权)人: | 湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N1/28 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 524000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锌精矿 波长色散 分析模块 熔片 制备 预氧化处理 定量分析 铂金合金 操作模块 成分测定 存储模块 供电模块 过氧化氢 接收模块 拟合计算 显示模块 样品元素 主控模块 微量元素 硝酸锂 混匀 湿法 坩埚 激发 | ||
1.一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法,其特征在于,所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法包括:
第一步,为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电;
第二步,利用操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备;
第三步,制备锌精矿熔片,并对基体效应以及谱线干扰进行校正;利用校正的X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片;
第四步,利用接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光;
第五步,利用光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素;
第六步,利用存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据,利用显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
2.如权利要求1所述的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法,其特征在于,所述第三步中基体效应以及谱线干扰校正方法具体包括:
采用理论α系数进行线性回归及基体效应的校正:
Ci=s×Ii×(1+∑βit×It)×(1+∑αij×Cj)+b;
式中:Ci分别为测量元素和影响元素的浓度;s、b分别为校准曲线的斜率和截距;Ii为测量元素的X射线荧光强度;βik为谱线重叠校正系数;Ik为重叠谱线的强度;αij为影响元素对测量元素的理论α系数。
3.如权利要求1所述的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法,其特征在于,所述第三步中X射线荧光光谱仪校正方法包括:
将X射线荧光光谱仪各参数调至工作状态,在仪器测量范围内,选用3种不同含量RoHS检测X射线荧光分析用系列标准物质,分别进行3次重复测量,取算术平均值作为测量结果,按线性回归方程进行拟合并求出标准工作曲线,以该标准曲线的斜率b作为X射线荧光光谱仪测量的灵敏度,分别计算出拟合标准曲线所选各测量点的绝对误差,以绝对误差除以特定值R作为X射线荧光光谱仪测量的引用误差,并以绝对值最大的引用误差作为X射线荧光光谱仪引用误差的测量结果;对空白标准物质进行连续11次测量,求出其实验标准偏差s0,以3倍实验标准偏差除以仪器测量灵敏度作为仪器的检出限QL;
s0是低含量测量列单次测量值的标准偏差,属于A类评定,服从正态分布,其不确定度可根据下列公式计算,则:
线性拟合标准曲线斜率b的标准不确定度u(b)可按下式计算:
输入量s0及b互不相关,根据不确定度传播定律可知合成标准不确定度为:
4.一种实现权利要求1所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统,其特征在于,所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统包括:
供电模块,与主控模块连接,用于为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电;
操作模块,与主控模块连接,用于通过操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备;
主控模块,与供电模块、操作模块、熔片制备模块、激发模块、接收模块、分析模块、存储模块、显示模块连接,用于通过单片机控制各个模块正常工作;
熔片制备模块,与主控模块连接,用于制备锌精矿熔片;
激发模块,与主控模块连接,用于通过X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片;
接收模块,与主控模块连接,用于通过接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光;
分析模块,与主控模块连接,用于通过光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素;
存储模块,与主控模块连接,用于通过存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据;
显示模块,与主控模块连接,用于通过显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
5.一种应用权利要求1~3任意一项所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法的锌精矿成分测定系统。
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