[发明专利]一种仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910270812.0 申请日: 2019-04-04
公开(公告)号: CN109911874B 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 朱沛志;孔维腾;赵科 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: C01B25/32 分类号: C01B25/32;A61K6/838
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 董旭东;徐素柏
地址: 225000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 釉质 有序 结构 羟基 磷灰石 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,包括如下步骤:

第一步,将钙盐和氢氧化钠溶液在搅拌条件下滴入油酸、乙醇和水的混合溶液中,其中钙盐、氢氧化钠溶液和油酸的摩尔比为1 : 1.5~2.5 : 1.5~2.5 , 反应4~12 h后,取固体反应物,用水和乙醇的混合液洗净后得到油酸钙固体;

第二步,将油酸钙固体置于反应器中,在110℃~140 ℃真空干燥去除水分,再在160℃~180 ℃的鼓风干燥箱中干燥除去结晶水后直接在箱内降温结晶;

第三步,将再结晶后的油酸钙连同反应器于70℃~95 ℃水浴条件下加入适量的水,再缓慢加入磷酸,反应12~24 h后,取固体反应物,用乙醇和水的混合液洗涤固体反应物,干燥后得到磷酸钙盐固体;

第四步,将磷酸钙盐固体置于另一反应器中,按钙盐和氢氧化钠摩尔比5:1~1.5加入摩尔浓度为0.1M~0.5 M的氢氧化钠溶液,80℃~95℃水浴反应6 h ~12 h,反应结束后静置陈化,用乙醇和水洗涤,干燥得到有序排列纳米级羟基磷灰石。

2.根据权利要求1所述的仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,第一步中,所述钙盐选自氯化钙和硝酸钙,且钙盐、氢氧化钠和油酸的摩尔比为1: 2: 2,反应的时间为6~8 h。

3.根据权利要求1所述的仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,第二步中,真空干燥温度为120℃~130 ℃,鼓风干燥箱中的温度为160~170 ℃。

4.根据权利要求1所述的仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,第三步中,向油酸钙中加入水时的油酸钙和水的质量比为3:5~8 ,水浴温度为85~90 ℃。

5.根据权利要求4所述的仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,第三步中,加入磷酸溶液时,按钙离子与磷酸根离子的摩尔比为1:1.2~2浓度添加,反应时间为14~16 h。

6.根据权利要求4所述的仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,第三步中,磷酸溶液的质量浓度为85%。

7.根据权利要求4所述的仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,第三步中,干燥固体反应物的方法为:在烘箱中100℃~110 ℃干燥2~4 h。

8.根据权利要求1所述的仿牙釉质有序结构的羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,第四步中 ,NaOH的浓度为0.2 M~0.4 M,水浴温度为85~90℃。

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