[发明专利]一种石墨烯气凝胶电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将1-溴-4-氯丁烷置于圆底烧瓶中，放入0℃的冷阱中恒温10-20min，之后将N-甲基咪唑加入乙腈中，搅拌20-30分钟，得到N-甲基咪唑/乙腈混合溶液，将N-甲基咪唑/乙腈混合溶液加入到恒温好的1-溴-4-氯丁烷中，超声分散1-3h，再转移到35℃的水浴中反应2-5天，然后旋蒸除去溶剂，向旋蒸后的初产物中加入乙酸乙酯和水，转移到分液漏斗中静置分离，移去上层液体以除去反应物中的多余的1-溴-4-氯丁烷并收集下层水相，将下层水相在60℃下旋蒸除水，然后放置于60℃的真空干燥箱中干燥2-5天，最后得到离子液体混合物；

(2)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1-3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35-45℃并磁力搅拌1-2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6-7后得到氧化石墨烯；

(3)将步骤2得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1-3h，得到氧化石墨烯水溶液；

(4)将步骤3得到的氧化石墨烯水溶液加入到聚四氟乙烯的内胆中，再加入步骤1得到的离子液体混合物，之后将内胆转移到反应釜中拧紧，防腐鼓风干燥箱中干燥1-3h，然后用玻璃棒搅拌1-2h，得到水凝胶；

(5)将步骤4得到的水凝胶，抽滤，并用去离子水清洗，转移到透析袋中透析3-6天后抽滤，将所得多的材料转移到真空冷冻干燥机中，-20℃下冷冻45-70h，得到石墨烯气凝胶电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，N-甲基咪唑、乙腈、1-溴-4-氯丁烷、乙酸乙酯、水的质量比为1-5:30-120:1-5:80-180:90-200。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为1-5:3-6:100-180:1-4:150-200:1-4。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，氧化石墨烯、去离子水质量比为2-5:80-120。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，氧化石墨烯水溶液、离子液体混合物的质量比为80-100:6-12。