[发明专利]一种利用分子筛催化剂制备晕苯类化合物的方法

说明书

本发明涉及一种利用分子筛催化剂制备晕苯类化合物的方法。具体来讲，本发明公开的方法包括以下步骤：(1)活化分子筛催化剂；其中，所述分子筛催化剂包括SAPO分子筛催化剂；(2)将原料与步骤(1)中活化后的分子筛催化剂在反应器中接触反应，得到所述晕苯类化合物；其中，所述原料中包括醇类化合物。

技术领域

本发明涉及化学品的制备，更具体地涉及一种由醇类原料制备晕苯类化合物的方法。

背景技术

晕苯是一种有机荧光材料。晕苯的最大吸收波长为255nm，最大发射波长为520nm，且具有高量子效率，因此，晕苯可以用于紫外-电荷耦合器件中，也可以用于雷达中。

晕苯的制备方法主要包括三种，即，Wurtz-Fittig反应合成法、Diels-Alder反应合成法和阴离子反应合成法。

1.Wurtz-Fittig反应合成法:在1951年，Wilson Baker等人从2,7-二甲基萘出发，在Na和钯黑还原的作用下，合成出了晕苯。其合成路线如下所示。在此制备方法中，晕苯最终产率是4％，反应时间长，条件苛刻并且产物分离较为困难，因此不适合大规模生产。

2.Diels-Alder反应合成法:Diels-Alder反应也是制备多环化合物的一个重要而又有效的方法。1957年，E.Clar和E.Zander利用两步Diels-Alder反应和两步脱羧反应以25％的总反应收率制得晕苯。他们的合成路线如下所示。但此方法的原料苝的价格较为昂贵，同时在反应过程中多次涉及高温、真空脱羧、升华纯化等操作，条件苛刻，因此在实际操作中仍相当不便。

3.阴离子反应合成法：1996年，Van Dijk等人发表了用多环芳烃的阴离子完成合成晕苯的方法，其合成路线如下所示。他们依旧从苝出发，在THF中Na的作用下用超声波得到其阴离子，随后在浓硫酸和超声波的作用下，以44％的总收率制得晕苯。他们还解决了苝的批量生产方法，即从3,4,9,10-苝四酸酐出发，在Ba(OH)₂作用下，于400℃条件下数天便可得到大量苝。该方法虽克服了原料苝价格昂贵的缺点，但过程涉及多次无水无氧及低温操作，且中间产物极不稳定，为工业化带来不便。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用分子筛催化剂制备晕苯类化合物的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：

(1)活化分子筛催化剂；其中，所述分子筛催化剂包括SAPO分子筛催化剂；

(2)将原料与步骤(1)中活化后的分子筛催化剂在反应器中接触反应，得到所述晕苯类化合物；

其中，所述原料中包括醇类化合物。

在优选的实施方式中，所述方法包括以下步骤：

(1)在反应器中装入SAPO分子筛催化剂，并在惰性气氛下加热至500℃～600℃，活化所述SAPO分子筛催化剂；

(2)将所述反应器的温度调至450℃～550℃后，将醇类原料进料到所述反应器中以在所述SAPO分子筛催化剂上发生转化，生成存留在所述SAPO分子筛催化剂内部的产物晕苯类化合物；

(3)将带有所述产物的所述SAPO分子筛催化剂溶解在无机强酸溶液中，并通过使用有机溶剂萃取其中的有机相而获得所述晕苯类化合物。

在优选的实施方式中，所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇中的至少一种。

在优选的实施方式中，所述醇类原料是醇和水的混合物，并且水与醇的质量比为0～5，优选为0～3。