[发明专利]一种镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂及其制备方法

说明书

本发明为一种镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂及其制备方法，包括以下步骤：将多孔氮化硼分散在纯净水中形成多孔氮化硼分散液，多孔氮化硼分散液中多孔氮化硼与纯净水的质量比为1：200～600；按照六水硝酸镍与纯净水质量比1：50～100，将六水硝酸镍溶解在纯净水中并逐滴加入到多孔氮化硼分散液中，多孔氮化硼和六水硝酸镍的摩尔比为1：0.005～0.1，搅拌6～24h，静置陈化6～24h，将得到的混合溶液8000～11000rpm离心、纯净水洗涤3次以上、冷冻干燥后，置于马弗炉中300～500℃处理0.5～3h，得到镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂。该吸附剂不仅具有高的比表面积和孔体积，而且具有相当数量表面活性位点和官能团，能有效去除水中抗生素污染物。

技术领域

本发明涉及吸附材料领域，尤其涉及一种镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂及其制备方法。

背景技术

吸附技术以其能耗低、操作简单、无二次污染等优点在水体和气体的污染治理方面受到了人们的广泛关注，而高效的吸附剂的设计和制备是吸附技术中最重要的一个方面。目前，常见的吸附剂，包括活性炭、蒙脱土、沸石、吸附树脂等传统吸附剂材料，由于对目标污染物亲和力差、吸附容量低并且循环利用率不高等缺点限制了其在实际生产生活中的应用。因此，寻找和制备具有高吸附容量、优异的稳定性和可再生利用的高效吸附剂是急需解决的难题。

多孔六方氮化硼(h-BN)是石墨的类似物，具有比表面积高、孔道结构丰富、化学和热性能稳定且疏水的特性，在储氢、气体吸附和分离、水体净化等领域具有很大的应用潜力。通常情况，多孔氮化硼材料的纯度、比表面积、孔径分布、表面缺陷及官能团数量是影响其对水中污染物亲和力和吸附容量的重要因素，所以对多孔氮化硼进行改性活化是进一步提高其吸附性能的方法。目前有报道的方法是利用P123或六次甲基四胺作为表面活性剂加入到硼酸和三聚氰胺溶液中制备氮化硼前驱体，然后再热解形成高比表面积的活性氮化硼纤维，但是添加的表面活性剂在高温裂解时会分解为H₂O、CO₂和NH₃等气体小分子逸出，只增加了吸附剂的比表面积和孔体积而并没有增加表面活性位点和官能团，因此这类方法具有一定的局限性。开发一种新型有效的表面有大量活性位点和官能团的多孔氮化硼是提高其对水中污染物亲和力和吸附容量的重要途径。

发明内容

针对于现有技术的缺陷，本发明提供一种镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂及其制备方法，解决了现有的改性活化氮化硼时仅关注吸附剂比表面积和孔体积影响而忽视了表面活性位点和官能团数量影响的问题，开发出一种有效去除水中抗生素污染物的表面改性氮化硼吸附剂。

本发明所采用的技术方案是：

一种镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂及其制备方法，包括以下步骤：

将多孔氮化硼分散在纯净水中形成多孔氮化硼分散液，多孔氮化硼分散液中多孔氮化硼与纯净水的质量比为1：200～600；按照六水硝酸镍与纯净水质量比1：50～100，将六水硝酸镍溶解在纯净水中并逐滴加入到多孔氮化硼分散液中，多孔氮化硼和六水硝酸镍的摩尔比为1：0.005～0.1，搅拌6～24h，静置陈化6～24h，将得到的混合溶液8000～11000rpm离心、纯净水洗涤3次以上、冷冻干燥后，置于马弗炉中300～500℃处理0.5～3h，得到镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂。

所述多孔氮化硼的制备过程是：

步骤一：将摩尔比为1.8:1～3:1的硼酸和三聚氰胺加入到盛有纯净水的容器中，再水浴加热至80～95℃，搅拌至得到澄清透明溶液，其中硼酸的浓度为0.2～0.4mol/L，三聚氰胺的浓度为0.1～0.2mol/L，将得到的澄清透明溶液在60～80℃保温2～12h，再自然降至室温，得到白色絮状沉淀，抽滤得到白色固体，再在70～80℃下烘干12～24h，得到白色纤维状前驱体；

步骤二：将步骤一中得到的前驱体在100～200mL/min中的氮气气氛下，900～1200℃煅烧2～4h，得到多孔氮化硼。