[发明专利]一种适用于吡唑啉光催化氧化的系统

权利要求书

1.一种1,3,5-三苯基吡唑的合成方法，其特征在于，合成路线为：

所述方法包括以下步骤：

先将5.0g的1,3,5-三苯基吡唑啉溶解在60mL的乙腈溶液中，将溶解完全的溶液加入光催化反应器，然后加入0.2g的硅胶固载TiO₂粉末，滴入0.5mL的冰乙酸溶液，超声混合均匀，搅拌控制搅拌速度在150转/S以上，持续以30mL/min通入空气，通入20min后；开启氘灯，控制分液温度在40℃时，持续反应24h，TLC分析反应完全，展开剂为石油醚:乙酸乙酯＝7:3，R_f＝0.45；关闭光源，冷却到室温，旋转蒸干回收乙腈溶剂，残留物用100mL的乙酸乙酯溶解完全，加入150mL的水洗涤一次，饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到浅黄色固体，用石油醚重结晶，得到浅黄色晶体4.4g，产率88.6％；

其中，所述硅胶固载TiO₂粉末的制备，包括如下步骤：

1)在惰性气体流量为0.2-0.35L/min的条件下，将硅胶在120-300℃下焙烧1-12h，再升温至300-500℃焙烧0.5-2h，焙烧结束后冷却；

2)将步骤1)中焙烧后的硅胶与钛酸四丁酯加入无水乙醇中，制备得到乙醇溶液；

3)将步骤2)得到的乙醇溶液，20-80℃条件下，磁力搅拌，浸渍4-5h，然后再向里滴加去离子水，浸渍1-6h，浸渍结束后蒸干液体，得到固体混合物；

4)将步骤3)得到的固体混合物，300-600℃条件下焙烧4-5h，得到硅胶固载TiO₂粉末；

所述硅胶、钛酸四丁酯、无水乙醇和去离子水，按重量份计，分别为硅胶1份，钛酸四丁酯0.4-0.7份，无水乙醇2.6-5.9份，去离子水0.1-1.3份。

2.一种1,3,5-三苯基吡唑的合成方法，其特征在于，合成路线为：

所述方法包括以下步骤：

先将5.0g的1,3,5-三苯基吡唑啉溶解在60mL的叔丁醇溶液中，将溶解完全的溶液加入光催化反应器，然后加入0.2g的硅胶固载TiO₂粉末，超声混合均匀，搅拌控制搅拌速度在150转/S以上，持续以30mL/min通入空气，通入20min后；开启氘灯，控制分液温度在40℃时，持续反应24h，TLC分析反应完全，展开剂为石油醚:乙酸乙酯＝7:3，R_f＝0.45；关闭光源，冷却到室温，旋转蒸干回收叔丁醇，残留物用100mL的乙酸乙酯溶解完全，加入150mL的水洗涤一次，饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到浅黄色固体，用石油醚重结晶，得到浅黄色晶体4.6g，产率92.6％；

其中，所述硅胶固载TiO₂粉末的制备，包括如下步骤：

1)在惰性气体流量为0.2-0.35L/min的条件下，将硅胶在120-300℃下焙烧1-12h，再升温至300-500℃焙烧0.5-2h，焙烧结束后冷却；

2)将步骤1)中焙烧后的硅胶与钛酸四丁酯加入无水乙醇中，制备得到乙醇溶液；

3)将步骤2)得到的乙醇溶液，20-80℃条件下，磁力搅拌，浸渍4-5h，然后再向里滴加去离子水，浸渍1-6h，浸渍结束后蒸干液体，得到固体混合物；

4)将步骤3)得到的固体混合物，300-600℃条件下焙烧4-5h，得到硅胶固载TiO₂粉末；

所述硅胶、钛酸四丁酯、无水乙醇和去离子水，按重量份计，分别为硅胶1份，钛酸四丁酯0.4-0.7份，无水乙醇2.6-5.9份，去离子水0.1-1.3份。