[发明专利]一种Cu@CN复合催化材料、制备方法及应用在审
| 申请号: | 201910260710.0 | 申请日: | 2019-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN109908941A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
| 发明(设计)人: | 田福平;贾文兰;乔晨霞;李心怡;候潇涵 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉;刘秋彤 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合催化材料 制备 含氮有机配体 催化剂用量 对苯二甲酸 对硝基苯酚 新材料领域 催化材料 催化活性 反应条件 高温碳化 还原反应 有机配体 联吡啶 双配体 碳化 铜基 应用 合成 | ||
1.一种Cu@CN复合催化材料,其特征在于,该Cu@CN复合催化材料以含氮有机配体的铜基MOF材料Cu2(BDC)2(BPY)为前驱体,在惰性气体中高温碳化得到,BDC为对苯二甲酸,BPY为4,4′-联吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种Cu@CN复合催化材料,其特征在于,所述的Cu@CN复合催化材料中,碳的质量分数为50-62%;氮的质量分数为3.5-5.5%;铜的质量分数为18-30%。
3.一种Cu@CN复合催化材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤(1):含氮有机配体的铜基MOF材料Cu2(BDC)2(BPY)的制备:
①将铜盐、H2BDC和BPY溶解到甲醇和N,N-二甲基甲酰胺DMF的混合溶液中,充分溶解得到蓝色溶液;蓝色溶液中,铜盐、H2BDC和BPY的浓度为别为0.02~0.10mol/L、0.02~0.10mol/L和0.02~0.08mol/L;
②将该蓝色溶液密封于反应釜中,放入100~140℃烘箱内反应24~72h;
③反应结束后,反应釜在烘箱内缓慢降至室温;开釜,过滤,得到的沉淀物用DMF清洗,以除掉表面附着的未反应物质;
步骤(2):Cu@CN复合催化材料的制备:
在惰性气氛中,将步骤(1)中得到的含氮有机配体的铜基MOF材料Cu2(BDC)2(BPY)以一定的速度升温,进行高温碳化,然后降到室温,即得到Cu@CN复合催化材料。
4.根据权利要求3所述的一种Cu@CN复合催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中升温速度为2-5℃/min,高温碳化温度为500~700℃,高温碳化时间为2~8小时。
5.根据权利要求3或4所述的一种Cu@CN复合催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,甲醇和DMF的体积比为2:1~1:2。
6.根据权利要求3或4所述的一种Cu@CN复合催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜。
7.根据权利要5所述的一种Cu@CN复合催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜。
8.采用权利要求3-7任一所述的一种制备方法制得的Cu@CN复合催化材料在对硝基苯酚还原反应中的应用,其特征在于,以对硝基苯酚为反应物,硼氢化钠为还原剂,在Cu@CN复合催化材料催化下进行反应,用紫外-可见分光光度计随时监测对硝基苯酚的浓度,计算反应的转化率。
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