[发明专利]一种4AA中间体的精制方法在审
| 申请号： | 201910259634.1 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109970613A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 谢永居;刘文中;周强;周芳;张惠芝 | 申请（专利权）人： | 江西富祥药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/08 | 分类号： | C07D205/08 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 黄燕 |
| 地址： | 333036 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 精制 精制品 溶媒 氮杂环丁酮 甲氧基苯基 有机试剂 有机杂质 乙酰基 羟乙基 分层 收率 析晶 萃取 去除 溶解 | ||
1.一种4AA中间体的精制方法，其特征在于，包括：将4AA中间体III待精制品加入到溶媒A和溶媒B组成的混合溶媒体系中，待所述待精制品溶解，进行萃取，分层，将4AA中间体III所在的相进行析晶，得到精制后的4AA中间体III：
2.根据权利要求1所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述溶媒A为对4AA中间体溶解性较好的极性相对较大的有机溶剂；所述溶媒B为对4AA中间体溶解性相对较差的极性相对较小的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述溶媒A选自甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲苯、氯仿、二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、乙酸乙酯、醋酸正丁酯和甲酸乙酯中的一种或多种；所述溶媒B选自正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、环戊烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述析晶温度为-15～20℃。
5.根据权利要求1所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述萃取温度为20～60℃。
6.根据权利要求1所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述溶媒A和溶媒B的配比为1:0.5～4。
7.根据权利要求1或6所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述溶媒A与4AA中间体待精制品的体积质量比为(1～15)：1(mL/g)。
8.根据权利要求1所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述4AA中间体待精制品为由(2R,3R)-N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-氧代丙基)-2,3-环氧丁酰胺经过环合反应制备得到的4AA中间体粗品或者经过一定处理的中间产品。
9.根据权利要求1或8所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，所述4AA中间体待精制品是由(2R,3R)-2,3-环氧丁酸与N-p-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺经过酰胺化反应，环合反应得到的4AA中间体粗品或者经过一定处理的中间产品。
10.根据权利要求1所述的4AA中间体的精制方法，其特征在于，溶媒B与4AA中间体待精制品的体积质量比为(1～20)：1(mL/g)。
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