[发明专利]一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置

说明书

本发明公开了一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置，该方法将烷基醇和浓HCl水溶液贮存于第一贮存器内，将亚硝酸钠水溶液贮存于第二贮存器内；第一贮存器和第二贮存器内的溶液分别经第一计量泵和第二计量泵连续输送至静态混合器内进行混合，混合液再连续地进入管式反应器内于‑20℃~5℃下进行反应，经1~250 s的停留时间，反应后的料液进入分液罐中，分液罐内的料液再经后处理得到烷基亚硝酸酯。本发明的制备方法工艺安全性好，反应条件容易控制，可实现连续化生产，产品收率高，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置。

背景技术

烷基亚硝酸酯是一类重要的有机化工原料，广泛应用于医药领域。如亚硝酸叔丁酯是一种经典的非水重氮化试剂，亚硝酸异戊酯是作用最快的亚硝酸酯类短效血管扩张剂。而这种含碳数较少的烷基亚硝酸酯通常不稳定，易分解。其中，烷基亚硝酸酯较为普遍的合成方法有两种。

方法1：将亚硝酸钠、异戊醇及水加入反应罐中搅拌，降温至5℃以下滴加盐酸并保持温度1h，静置分层后，去除水层然后酯层用水洗，再用碳酸钠溶液洗涤，再用水洗。静置分去水层后，用无水硫酸钠脱水，过滤。滤液蒸馏，收集97-99℃馏分，得到烷基亚硝酸酯。

方法2：在合成管内进行将亚硝酸钠水溶液、异戊醇、盐酸分别打入高位槽中。先将亚硝酸钠溶液和盐酸液以相同速度滴入合成管道中，当在管道内产生气泡后，从管道顶部慢慢滴加异戊醇，在管道合成即得粗品。经洗涤、干燥、分馏得成品。

传统釜式生产过程中会产生大量剧毒的“黄烟”，即一氧化氮，危险性大，操作繁琐。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置。

所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于将烷基醇和浓HCl水溶液贮存于第一贮存器内，将亚硝酸钠水溶液贮存于第二贮存器内；第一贮存器和第二贮存器内的溶液分别经第一计量泵和第二计量泵连续输送至静态混合器内进行混合，混合液再连续地进入管式反应器内于-20℃~5℃下进行反应，经1~250 s的停留时间，反应后的料液进入分液罐中，分液罐内的料液再经后处理得到烷基亚硝酸酯。

所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于所述烷基醇的C原子数为3~6个。

所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于烷基醇、HCl、亚硝酸钠的投料摩尔比为1：1.0~1.5：0.9~1.1。

所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于进行反应的温度为-10℃~5℃；混合液在管式反应器内的停留时间为50~250 s。

所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于管式反应器的管长为1~20m，管道直径为1~20mm。

所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于分液罐内的料液进行后处理的步骤为：料液在分液罐内快速分层为上层烷基亚硝酸酯相和下层水相，下层水相从分液罐底部排出，上层烷基亚硝酸酯相从分液罐顶部抽出后进行产品精馏，即得到所述烷基亚硝酸酯产品。

一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的装置，其特征在于包括第一贮存器、第二贮存器、第一计量泵、第二计量泵、静态混合器、管式反应器和分液罐；所述静态混合器的进料管分为两路，一路通过第一计量泵与第一贮存器管路连接，另一路通过第二计量泵与第二贮存器管路连接；所述静态混合器的出料口与管式反应器的进料口由管路连接，管式反应器的出料口与分液罐的进液口由管路连接。

所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的装置，其特征在于所述分液罐顶部设有抽液管，抽液管下端伸入至分液罐内部；所述分液罐底部设有排水管，排水管上设有出料阀。