[发明专利]一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置在审
| 申请号： | 201910257412.6 | 申请日： | 2019-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN109912421A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 姜正金;谭志勇;李振华;王波华 | 申请（专利权）人： | 杭州百昂锐地科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/04 | 分类号： | C07C201/04;C07C203/00 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市经济技术开发*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 贮存器 烷基亚硝酸酯 连续制备 管道化 计量泵 分液 料液 贮存 亚硝酸钠水溶液 烷基 制备方法工艺 静态混合器 连续化生产 后处理 反应条件 连续输送 反应器 混合液 进入管 收率 停留 投资 | ||
1. 一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于将烷基醇和浓HCl水溶液贮存于第一贮存器（1）内，将亚硝酸钠水溶液贮存于第二贮存器（2）内；第一贮存器（1）和第二贮存器（2）内的溶液分别经第一计量泵（3）和第二计量泵（4）连续输送至静态混合器（5）内进行混合，混合液再连续地进入管式反应器（6）内于-20℃~5℃下进行反应，经1~250 s的停留时间，反应后的料液进入分液罐（7）中，分液罐（7）内的料液再经后处理得到烷基亚硝酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于所述烷基醇的C原子数为3~6个。
3.根据权利要求1所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于烷基醇、HCl、亚硝酸钠的投料摩尔比为1：1.0~1.5：0.9~1.1。
4. 根据权利要求1所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于进行反应的温度为-10℃~5℃；混合液在管式反应器（6）内的停留时间为50~250 s。
5.根据权利要求1所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于管式反应器（6）的管长为1~20m，管道直径为1~20mm。
6.根据权利要求1所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于分液罐（7）内的料液进行后处理的步骤为：料液在分液罐（7）内快速分层为上层烷基亚硝酸酯相和下层水相，下层水相从分液罐（7）底部排出，上层烷基亚硝酸酯相从分液罐（7）顶部抽出后进行产品精馏，即得到所述烷基亚硝酸酯产品。
7.一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的装置，其特征在于包括第一贮存器（1）、第二贮存器（2）、第一计量泵（3）、第二计量泵（4）、静态混合器（5）、管式反应器（6）和分液罐（7）；所述静态混合器（5）的进料管分为两路，一路通过第一计量泵（3）与第一贮存器（1）管路连接，另一路通过第二计量泵（4）与第二贮存器（2）管路连接；所述静态混合器（5）的出料口与管式反应器（6）的进料口由管路连接，管式反应器（6）的出料口与分液罐（7）的进液口由管路连接。
8.根据权利要求7所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的装置，其特征在于所述分液罐（7）顶部设有抽液管（11），抽液管（11）下端伸入至分液罐（7）内部；所述分液罐（7）底部设有排水管（12），排水管（12）上设有出料阀（10）。
9.根据权利要求7所述的一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的装置，其特征在于第一贮存器（1）和第一计量泵（3）之间的管路上设置有第一节流阀（8）；第二贮存器（2）和第二计量泵（4）之间的管路上设置有第二节流阀（9）。
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