[发明专利]一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910256715.6 申请日: 2019-04-01
公开(公告)号: CN110092385B 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 俞卫华;周春晖;童东绅;虞凤英;张彤 申请(专利权)人: 浙江工业大学之江学院
主分类号: C01B33/26 分类号: C01B33/26;B01J13/00
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;朱思兰
地址: 312030 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅酸 盐水 凝胶 制备 方法
【说明书】:

一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法,所述制备方法为:将碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水和乙二醇混合,配制成碱液,将镁盐、铝盐和去离子水混合,配制成含镁铝的水溶液,在恒温40~60℃、搅拌条件下,先将水玻璃滴加到碱液中,得到含硅液,再将含镁铝的水溶液滴加到含硅液中,得到反应液,将所得反应液在恒温90~140℃下搅拌8~24h,之后冷却至室温,离心,水洗,干燥,破碎、过筛,得到镁铝硅酸盐粉体,将其加到去离子水中,搅拌均匀,静置,即得成品;本发明通过乙二醇水溶液作为共沸体系,强化传热,保护水不被蒸发,避免反应液中的构晶物质出现过饱和状态而析出,可以抑制杂质共晶、共沉淀,减少晶体缺陷,使制备的产物粒径细微均一,有利于形成水凝胶。

(一)技术领域

本发明涉及一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法。

(二)背景技术

典型的层状镁铝硅酸盐矿物,如镁皂石,它的每个片层由两层硅氧四面体晶片夹着中间一层镁氧八面体晶片构成,每个片层带负电荷,两个片层之间吸附一些水合金属阳离子,用于平衡片层上的负电荷。层状镁铝硅酸盐矿物具有片层尺寸小,层间阳离子可交换性,层电荷低,在水相容易剥离形成水凝胶,易被改性修饰,可应用于流变助剂、增稠剂、吸附剂、催化剂、阻燃剂等。

层状镁铝硅酸盐非金属矿物在自然界中非常稀少,而且纯度低,提纯十分困难。因此,通常采用人工合成的方法制备。人工合成方法一般采用水热合成法,实验室通常在恒温90-450℃、自生水压下,反应液经过几个小时到几天的晶化来制备镁铝硅酸盐矿物。水热合成法装置简单,但能耗大,对反应釜的密封要求高。由于静置的反应釜处于长时间高温,反应釜中反应体系所含的液态水变为水蒸汽,容易泄漏,导致反应液中液态水减少甚至消失;当晶化温度高于374℃,液态水几乎不存在。在水热法合成镁铝硅酸盐矿物过程中,由于反应釜中液态水的损失,出现固液不平衡,使反应液中的构晶物质出现过饱和状态而析出,限制构晶离子进入晶胞结构,导致晶体缺陷,不利于镁铝硅酸盐矿物纯净晶核的形成和长大。乙二醇水溶液作为共沸体系,强化传热,用于制备镁铝硅酸盐矿物的水热反应介质,可保护水不被蒸发,避免局部过饱和,可以抑制杂质共晶、共沉淀,减少晶体缺陷,使制备的产物粒径细微均一,有利于形成水凝胶。

(三)发明内容

本发明目的在于提供一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法。通过改变水热合成传统工艺,采用乙二醇水溶液作为共沸体系,强化传热,避免反应液中的构晶物质出现过饱和状态而析出,从而抑制杂质共晶、共沉淀,减少晶体缺陷,使制备的产物粒径细微均一,有利于形成水凝胶。

本发明的技术方案如下:

一种镁铝硅酸盐水凝胶的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水和乙二醇混合,配制成碱液;

所述碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水、乙二醇的质量比为1:1~2:8~9:7.5~23;

(2)将镁盐、铝盐和去离子水混合,配制成含镁铝的水溶液;

所述镁盐以所含镁计、铝盐以所含铝计、去离子水的质量比为1:0.05~0.075:22~26;

所述镁盐例如为氯化镁或硝酸镁;

所述铝盐例如为氯化铝或硝酸铝;

(3)在恒温40~60℃、搅拌条件下,先将水玻璃滴加到步骤(1)配制的碱液中,得到含硅液,再将步骤(2)配制的含镁铝的水溶液滴加到含硅液中,得到反应液,将所得反应液在恒温90~140℃下搅拌8~24h,之后冷却至室温(20~30℃),离心,水洗,干燥(60~90℃,6~24h),破碎、过筛(100目),得到镁铝硅酸盐粉体;

所述碱液中所含碳酸氢钠、水玻璃中所含二氧化硅的质量比为1:0.32~0.33;

所述反应液中所含硅与铝的物质的量之比为19~28.5:1;

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