[发明专利]一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，包括如下步骤：S1、将天然石墨依次进行清洗、过滤和烘干，再将烘干后的石墨与碳酸锂和硝酸铵混合均匀，得到混合原料；S2、将混合原料装入耐高温器皿后低温反应2~5小时，再将低温反应后的混合原料高温反应2~20min，然后将混合原料冷却至室温，得到膨胀石墨；S3、将去离子水加入到冷却至室温后的膨胀石墨中搅拌均匀，得到浆料，再将浆料放入球磨罐中进行球磨；S4、将球磨后的浆料依次进行离心分离、清洗和冷冻干燥，得到多层石墨烯；该发明改进了传统氧化还原法制备石墨烯的工艺过程，对环境友好，可减少反应物对设备产生腐蚀，安全性好。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。

早在二十世纪已有科学研究接触石墨烯，并在2004年由曼彻斯特大学和切尔诺戈洛夫卡微电子理工学院的科研人员由胶带分离法制备出石墨烯。经过多年的发展，现有的石墨烯制备技术主要有机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法以及各种方法的联用等等。然而，机械剥离法虽然可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性较低，难以实现大规模合成，不利于工业化量产；化学气相沉积法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善；氧化还原法具备着成本低廉、操作简单的优点，但传统的氧化还原法需消耗大量对环境有污染的酸液和碱液，并且还会腐蚀设备，反应产生的热量不可控，具有潜在的爆炸危险性。

申请号为CN201410317776.6的专利公开了一种球磨氧化石墨和镁粉宏量制备石墨烯的方法，该方法利用Hummer法处理天然石墨得到氧化石墨，再通过球磨氧化石墨和镁粉混合物最终制得的石墨烯具有高比电容、高倍率特性和长循环稳定性等特点，但这种石墨烯制备过程中需采用大量的浓硫酸、盐酸和双氧水，在生产过程中易产生大量对环境有污染的酸液，不仅易对设备进行腐蚀，还会产生不可控的热量，具有潜在爆炸的危险性，降低了操作人员的安全性。

发明内容

本发明的目的是提供了一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，改进了传统氧化还原法制备石墨烯的工艺过程，不需使用强碱，且可减少酸的用量，不易产生污染废液，对环境友好，可减少反应物对设备产生腐蚀，生产过程安全性高，能耗低，具有广泛的应用前景。

本发明的技术方案如下：

一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，包括如下步骤：

S1、将天然石墨放入酸性溶液中进行清洗，再对清洗后的石墨进行过滤和烘干，再将烘干后的石墨与碳酸锂和硝酸铵混合均匀，得到混合原料；所述混合原料中石墨、碳酸锂和硝酸铵的质量比例为1:( 0.5~10):( 2~50)；

S2、将混合原料装入耐高温器皿后放入150~250℃的条件下低温反应2~5小时，再将低温反应后的混合原料放入450~600℃的条件下高温反应2~20min，然后将高温反应后的混合原料冷却至室温，得到膨胀石墨；

S3、将去离子水加入到冷却至室温后的膨胀石墨中搅拌均匀，得到浆料，再将浆料放入球磨罐中进行球磨；

S4、将球磨后的浆料依次进行离心分离、清洗和冷冻干燥，得到多层石墨烯。

优选地，所述步骤S1中天然石墨的清洗方法为：将天然石墨放置于温度为50℃的1mol/L的硝酸溶液中搅拌1~3小时。

优选地，所述步骤S1中清洗过滤后石墨的烘干温度为110~130℃，烘干时间为15~35min。

优选地，所述步骤S2中的耐高温器皿为石英坩埚或氧化铝坩埚。