[发明专利]一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法

权利要求书

1.一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将天然石墨放入酸性溶液中进行清洗，再对清洗后的石墨进行过滤和烘干，再将烘干后的石墨与碳酸锂和硝酸铵混合均匀，得到混合原料；所述混合原料中石墨、碳酸锂和硝酸铵的质量比例为1:( 0.5~10):( 2~50)；

S2、将混合原料装入耐高温器皿后放入150~250℃的条件下低温反应2~5小时，再将低温反应后的混合原料放入450~600℃的条件下高温反应2~20min，然后将高温反应后的混合原料冷却至室温，得到膨胀石墨；

S3、将去离子水加入到冷却至室温后的膨胀石墨中搅拌均匀，得到浆料，再将浆料放入球磨罐中进行球磨；

S4、将球磨后的浆料依次进行离心分离、清洗和冷冻干燥，得到多层石墨烯。

2.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S1中天然石墨的清洗方法为：将天然石墨放置于温度为50℃的1mol/L的硝酸溶液中搅拌1~3小时。

3.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S1中清洗过滤后石墨的烘干温度为110~130℃，烘干时间为15~35min。

4.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S2中的耐高温器皿为石英坩埚或氧化铝坩埚。

5.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S2中混合原料的低温反应温度为190℃，低温反应时间为3小时；所述步骤S2中混合原料的高温反应温度为550℃，高温反应时间为10min。

6.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S3中去离子水与膨胀石墨的质量比为1：（0.1~1）。

7.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S3中球磨罐内的球磨珠采用粒径为1~5mm的锆珠；所述球磨珠与浆料的质量比1:(0.1~0.4)。

8.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S3中浆料的球磨条件为：球磨机转速为100~600rpm，球磨时间为0.5-5小时。

9.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S4中的浆料采用去离子水进行多次离心清洗。

10.如权利要求1所述的一种低温熔盐制备多层石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S4中清洗的废液经浓缩后，加入碳酸铵沉降其中的锂离子形成碳酸锂，将碳酸锂作为原料回收应用于步骤S1中。