[发明专利]一种应用SiO2有效

专利信息
申请号: 201910251290.X 申请日: 2019-03-29
公开(公告)号: CN109900846B 公开(公告)日: 2021-05-14
发明(设计)人: 史伯安;邓杰;李国祥;雷福厚;李鹏飞;孙耀;程格格;曾磊;谢文博;鄂羽羽 申请(专利权)人: 湖北民族大学
主分类号: G01N30/74 分类号: G01N30/74;G01N30/60;G01N30/06
代理公司: 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 代理人: 经国富
地址: 445000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 应用 sio base sub
【权利要求书】:

1.一种应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法,其特征在于:将SiO2@松香基高分子微球作为固定相填料,采用湿法装柱制备得到SiO2@松香基高分子色谱柱;将核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪,设置液相色谱仪的流动相流速为0.3-1.0mL/min,检测波长220nm,柱温箱35±10℃;启动进样阀使流动相将天麻素及其衍生物带入SiO2@松香基高分子色谱柱中,实现天麻素及其衍生物的分离;

所述天麻素的衍生物为苯基β-D-吡喃葡萄糖苷或4-甲氧基苯基β-D-吡喃葡萄糖苷;

所述液相色谱仪的流动相为体积比3:97的乙腈-0.05%磷酸水溶液;

所述的SiO2@松香基高分子微球的制备方法为:以甲基丙烯酸酯为单体,丙烯海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂,与引发剂混合均匀后涂覆到硅胶表面,在溶有表面活性剂的水相中自由基聚合,得到SiO2@松香基高分子微球;

所述单体、交联剂与引发剂的质量比为0.1-1.5:0.5-15:0.004-0.1;

所述单体及交联剂与硅胶的质量比为1:1-100。

2.根据权利要求1所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法,其特征在于:所述SiO2@松香基高分子微球粒径分布为2-15μm,孔径分布5-10nm,比表面积250-350m2/g。

3.根据权利要求1或2所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法,其特征在于:所述的湿法装柱为将SiO2@松香基高分子微球填充于空色谱柱中,在3000-6000psi的压力下装柱30-100min,装填完毕后,拆下色谱柱装上筛板及柱头,即得到SiO2@松香基高分子色谱柱。

4.根据权利要求1所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法,其特征在于:所述自由基聚合的温度为60-100℃,时间为3-10h。

5.根据权利要求1所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法,其特征在于:所述表面活性剂是指十二烷基硫酸钠或者十二烷基苯磺酸钠,水相中表面活性剂的质量分数为0.01-5%。

6.根据权利要求1所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法,其特征在于:所述引发剂为有机过氧化物类引发剂或偶氮类引发剂。

7.根据权利要求6所述的应用SiO2@松香基高分子色谱柱分离天麻素及其衍生物的方法,其特征在于:所述有机过氧化物类引发剂为过氧化苯甲酰,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。

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