[发明专利]一种制备二硫化三镍杂化三维碳纳米管泡沫复合材料的方法

说明书

本发明属于新能源材料和电化学领域，具体涉及一种二硫化三镍杂化三维碳纳米管泡沫复合材料的方法。本发明以合成的镍掺杂的三维碳纳米管网为基底，以含硫化合物为硫源，利用水热反应合成二硫化三镍杂化的三维碳纳米管泡沫复合材料，此方法合成工艺简单、操作方便，且生成的复合材料具有较大的比表面积，良好的导电性，可作为超级电容器的集流器，锂离子电池的电极材料等，在储能器件中具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于新能源材料和电化学领域，具体涉及一种制备二硫化三镍杂化三维碳纳米管泡沫复合材料的方法。

背景技术

锂离子电池是现在综合性能最好的电池，被广泛应用于智能手机、电动汽车等领域，而电极材料在很大程度上决定着锂离子电池性能的优劣，含硫无机电极材料在比容量、能量密度和功率密度等方面具有独特的优势，因此成为近年来电极材料研究的热点之一。

硫镍化合物是一个非常复杂的体系，存在许多不同配比的物相组成，如Ni₃S₂、Ni₆S₅、Ni₇S₆、Ni₉S₈、Ni₃S₄及NiS₂等，其中Ni₃S₂因为其具有约1.2×10^-4Ω·cm的室温导电率，可以提供快速的电子转移，拥有相比其他材料较高的理论比容量，因此以Ni₃S₂为电极材料制备高性能的超级电容器越来越受研究者的青睐。但是由于Ni₃S₂粉体颗粒较大，其作为超级电容器的电极材料在充放电过程中部分活性物质未能参与电化学反应，且多次充放电后，Ni₃S₂的晶体结构被不同程度的破坏、体积膨胀致使其容纳电荷的量、循环稳定性下降。为了解决这一问题，诸多学者尝试了很多方法。

中国专利CN104201380B公开了一种具有片层结构的纳米Ni₃S₂材料的制备方法，该专利利用Ni网作为载体、镍盐和弱碱作为原料，采用溶剂热法合成最终产物，增强了电子导电性能、提高材料的理论容量，但该方法使用了附加的镍源作为反应物，不仅增加了成本，还使得Ni₃S₂非均匀成核和无特定生长位置，未能非常有效得改变Ni₃S₂的形貌与结构。

中国专利CN105789593B公开了一种表面载有二硫化三镍纳米颗粒的三维石墨烯复合电极、制备方法和应用，该公开文件是以泡沫镍（NF）为基体，通过化学气相沉积发，在基体上直接生长石墨烯。NF其三维框架结构能够极大地增加活性物质和电解液之间的接触面积，缩短离子扩散路径，是目前作为Ni₃S₂的基底是应用最多的，而同时也有劣势，例如生长在NF上的Ni₃S₂电极材料在电化学循环中镍泡沫的结构不稳定，导致基底被腐蚀，容量急剧衰减的情况。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中制备成本高、Ni₃S₂成核不均匀、基底易腐蚀的问题，提供一种制备二硫化三镍杂化三维纳米管泡沫复合材料的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种制备二硫化三镍杂化三维碳纳米管泡沫复合材料的方法，包括以下步骤：

A．将添加金属镁和泡沫镍的坩埚放入CVD炉中，在二氧化碳与氩气的混合气体环境下，加热至800℃，反应1～3h，得到金属镍掺杂的三维碳纳米管泡沫材料，记为CNTFs；

B．含硫化合物与溶剂在60℃条件下，搅拌1h，得到混合溶液；