[发明专利]一种基于铷萃取的氨基及十八冠六醚修饰的磁性固相萃取剂的制备方法

权利要求书

1.一种基于铷萃取的氨基及十八冠六醚修饰的磁性固相萃取剂的制备方法，其特征在于：该制备方法以四氧化三铁为磁性内核，以氨丙基三乙氧基硅烷、4-羧基苯并十八冠六醚为反应原料，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)为催化剂，通过在水溶液中进行反应合成氨基及十八冠六醚修饰的磁性纳米材料，再以氰基硼氢化钠为还原剂，将生成的不稳定亚胺还原为伯胺，合成能稳定存在的氨基及十八冠六醚修饰的磁性固相萃取剂。

2.根据权利要求1所述的一种基于铷萃取的氨基及十八冠六醚修饰的磁性固相萃取剂的制备方法，其特征在于：其内核为四氧化三铁、外包覆3-氨丙基三乙氧基硅烷，并在其表面修饰十八冠六醚。

3.根据权利要求1所述的一种基于铷萃取的氨基及十八冠六醚修饰的磁性固相萃取剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)溶剂热法制备磁性Fe₃O₄纳米颗粒：

称取1.89g无水FeCl₃，置于250mL烧瓶中，加入70mL乙二醇，将其放置在磁力搅拌器上室温搅拌约30min至无水FeCl₃溶解，随后，加入4.8g无水乙酸钠到溶液中，继续搅拌至溶液澄清，将反应液转入聚四氟乙烯反应釜，置于烘箱中，将烘箱内温度逐渐升至200℃，并恒温反应10h，反应结束后将四氟乙烯反应釜冷却至室温后，将反应产物移出，依次用纯水、乙醇洗涤数次，超声洗涤数次，再置于真空干燥箱内50℃烘干，得到黑色Fe₃O₄纳米颗粒；

(2)磁性纳米材料Fe₃O₄@SiO₂-NH₂的制备：

将3-氨丙基硅酸三乙酯、去离子水、乙醇，按体积比1∶1∶8的比例(212∶212∶1700单位：微升)，加入到25mL茄式烧瓶中，混合均匀后用酸度计监测，以0.1mol/L的NaOH储备液将反应液pH调至9.0左右，在磁力搅拌器上常温搅拌4h进行水解反应，反应完成后，继续加入0.1gFe₃O₄(Fe₃O₄与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1∶2)及5mL乙醇，装上回流冷凝管，并在管口塞一团脱脂棉，将反应装置放入集热式恒温加热磁力搅拌器中进行油浴加热，并逐渐升温至80℃，反应2h，反应完成后，将产物Fe₃O₄@SiO₂-NH₂依次用纯水、乙醇洗涤数次，超声洗涤数次，再置于真空干燥箱内50℃烘干，备用；

(3)4’-羧基苯并-18-冠6-醚的修饰：

称取0.1gFe₃O₄@SiO₂-NH₂，加入到250mL三颈瓶中，再称取0.1gEDC，溶于50mLpH＝5的PBS溶液中，将该溶液加入到三颈瓶中，将三颈瓶与回流冷凝管连接，其余两口用反口塞塞紧，再将三颈瓶放入集热式恒温加热磁力搅拌器，通氮除氧20min后对其进行油浴加热，将温度逐渐提升至55℃，活化3h，活化时，称取0.0594’-羧基苯并-18-冠6-醚，溶于5mLpH＝5的PBS溶液中，待活化结束后将此溶液用注射器将注入三颈瓶中，反应24h，反应结束后，加入0.05g氰基硼氢化钠继续反应4h，最后将反应产物转出，依次用纯水、乙醇洗涤数次，超声洗涤数次，再置于真空干燥箱内50℃烘干，等到最终产物氨基及18-冠6-醚修饰的磁性纳米固相萃取剂。