[发明专利]一种水相中硫代磺酸酯类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201910215101.3 | 申请日： | 2019-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN109796391B | 公开（公告）日： | 2020-11-10 |
| 发明（设计）人： | 张君尧;魏文廷;包雯慧;孟亚楠;孟潇潇 | 申请（专利权）人： | 宁波大学 |
| 主分类号： | C07C381/04 | 分类号： | C07C381/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 相中 硫代磺酸酯类 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硫代磺酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk反应瓶中加入式1所示的磺酰肼、促进剂、氧化剂和溶剂水，将反应瓶置于40℃、空气气氛条件下搅拌反应，经TLC或GC监测反应进程，至原料反应完全，经后处理得到硫代磺酸酯类化合物I；
式1及式I表示的化合物中，R选C5-C14芳基、C5-C14杂芳基、C1-C10烷基；
其中，上述各芳基、杂芳基和烷基任选地被取代基取代，所述的取代基选自卤素、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基；
所述的促进剂选自四丁基碘化铵；
所述的氧化剂选自过氧化叔丁醇、过氧化二叔丁基、过硫酸钾中的任意一种或几种的混合物；
其中，磺酰肼、促进剂与氧化剂的摩尔比为1∶0.2∶1.2。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的氧化剂为过硫酸钾。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于所述的后处理操作如下：将反应完成后的反应液用乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正己烷，得到目标产物硫代磺酸酯类化合物I。
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