[发明专利]一种电催化制备无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法与应用

说明书

本发明公开了一种电催化制备无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法，该石墨烯膜由独立自支撑的石墨烯膜经过热处理、电处理得到。将独立自支撑的石墨烯膜逐步升温到2000度，(1‑60度每分钟)，维持1‑2小时，修复了大部分的缺陷结构，同时保持了石墨烯片层乱层堆叠的状态。然后给薄膜通电，活化碳原子，促进碳原子流动，从而进一步修复原子结构缺陷。两者共同作用，大大降低了石墨烯膜的缺陷结构修复温度。该石墨烯膜具有的水平方向的热导率达到2500W/mK，电导率达到2.1MS/m，光电探测的波长范围达到太赫兹，具有广泛应用。

技术领域

本发明涉及高性能纳米材料及其制备方法，尤其涉及一种电催化制备无 缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法与应用，通过该方法可以获得纳米级厚度 的无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜。

背景技术

2010年，英国曼彻斯特大学的两位教授Andre GeiM和Konstantin Novoselov因为首次成功分离出稳定的石墨烯获得诺贝尔物理学奖，掀起了全 世界对石墨烯研究的热潮。石墨烯有优异的电学性能(室温下电子迁移率可 达2×10⁵cM²/Vs)，突出的导热性能(5000W/(MK)，超常的比表面积(2630 M²/g)，其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)。石墨烯优异的导电 导热性能完全超过金属，同时石墨烯具有耐高温耐腐蚀的优点，而其良好的 机械性能和较低的密度更让其具备了在电热材料领域取代金属的潜力。

宏观组装氧化石墨烯或者石墨烯纳米片的石墨烯膜是纳米级石墨烯的主 要应用形式，常用的制备方法是抽滤法、刮膜法、旋涂法、喷涂法和浸涂法 等。通过进一步的高温处理，能够修补石墨烯的缺陷，能够有效的提高石墨 烯膜的导电性和热导性，可以广泛应用于智能手机、智能随身硬件、平板电 脑、笔记本电脑等随身电子设备中去。

但是目前，高温烧结过的石墨烯膜厚度一般在1um以上，里面封闭了很 多的气体，在高压压制的过程中，封闭的气孔以褶皱的形式保留下来，导致 石墨烯膜取向度变差，密度变小，并且层间AB堆叠度差，严重影响了石墨烯 膜性能的进一步提高。另外，目前还没有工作报道基于氧化石墨烯的纳米级 石墨烯膜的制备。通常情况下，纳米级石墨烯膜一般指的是化学气相沉积方 法制备的多晶石墨烯膜，其应用湿法或者干法转移后被固定在某个基底上， 不能实现在空气中独立的自支撑。这种石墨烯膜本身是多晶结构，其性能受 晶界影响很大。

最重要的是，AB堆积的石墨烯制备要求较高(较高的温度以及维持时间)， 而光电应用中非AB结构更有利于光电子的迁移，而目前还没有乱层堆叠结构 主导的石墨烯膜。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无缺陷乱层堆叠石墨烯 纳米膜的制备方法与应用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种电催化制备无缺陷乱层堆 叠石墨烯纳米膜的方法，步骤如下：

(1)制备独立自支撑的石墨烯膜；厚度方向，石墨烯膜的层数不大于200；

(2)将石墨烯膜逐步升温到2000℃，升温速度不大于60℃/min，维持1-2 小时，然后给薄膜通电，电流大小为1-20A，维持1-4h。

进一步地，采用固体转移法制备独立自支撑的石墨烯膜。

进一步地，所述固体转移法包括如下步骤：

(1.1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10ug/mL氧化石墨烯水溶液，以混 和纤维素酯(MCE)为基底抽滤成膜。

(1.2)将贴附于MCE膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中，60-100度HI高 温熏蒸1-10h。

(1.3)将融化的固体转移剂均匀涂敷在还原氧化石墨烯膜表面，并于室温 下冷却。