[发明专利]一种电催化制备无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法与应用在审
| 申请号: | 201910200722.4 | 申请日: | 2019-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN109928387A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
| 发明(设计)人: | 高超;彭蠡;许震;刘一晗 | 申请(专利权)人: | 杭州高烯科技有限公司;浙江大学 |
| 主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 黄欢娣;邱启旺 |
| 地址: | 311113 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨烯膜 堆叠 乱层 缺陷结构 电催化 纳米膜 石墨烯 自支撑 修复 制备 原子结构 电导率 活化碳原子 石墨烯片层 热处理 光电探测 逐步升温 电处理 热导率 碳原子 波长 薄膜 应用 通电 流动 | ||
1.一种电催化制备无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)制备独立自支撑的石墨烯膜;厚度方向,石墨烯膜的层数不大于200;
(2)将石墨烯膜逐步升温到2000℃,升温速度不大于60℃/min,维持1-2小时,然后给薄膜通电,电流大小为1-20A,维持1-4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用固体转移法制备独立自支撑的石墨烯膜。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述固体转移法包括如下步骤:
(1.1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10ug/mL氧化石墨烯水溶液,以混和纤维素酯(MCE)为基底抽滤成膜。
(1.2)将贴附于MCE膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中,60-100度HI高温熏蒸1-10h。
(1.3)将融化的固体转移剂均匀涂敷在还原氧化石墨烯膜表面,并于室温下冷却。
(1.4)将涂敷有固体转移剂的石墨烯膜放置于MCE膜的良溶剂中,刻蚀掉MCE膜。
(1.5)将上述得到的固体转移剂支撑的石墨烯膜在固体转移剂挥发的温度下挥发掉固体转移剂,得到独立自支撑的石墨烯膜。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的固体转移剂,选自如下物质,例如石蜡、氯化铝、碘、萘、三氧化二砷、五氯化磷、丙烯酰胺、三氯化铁、硫、红磷、氯化铵、碳酸氢铵、碘化钾、降冰片烯、咖啡因、三聚氰胺、水、松香、叔丁醇、三氧化硫等可在某种条件下升华或者挥发的小分子固态物质;所述MCE膜的良溶剂选自丙酮、正丁醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用水剥离方法制备独立自支撑的石墨烯膜,制备方法如下:
(1.1)将石墨烯膜从AAO基底膜上剥离,具体为:将表面贴合有石墨烯膜的AAO基底膜以石墨烯膜所在的面朝上,置于水面上;按压AAO基底膜,使得AAO基底膜下沉,石墨烯膜漂浮于水面。
(1.2)利用一基底将漂浮于水面的石墨烯膜从下往上捞起,使得石墨烯膜平铺于基底表面,且石墨烯膜与基底之间具有一层水介质。
(1.3)将表面载有石墨烯膜的基底进行冷冻干燥,石墨烯膜自支撑,且与基底分离。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述AAO基底膜的表面的孔隙率不小于40%。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤2中所述的基底为疏水基底。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤2中所述的基底的上表面具有凹陷区域。
9.如权利要求1所述方法制备得到的石墨烯纳米膜的应用,其特征在于,所述应用为:应用于纳米级声波发生器。所述的纳米级声波发生器包括热导率低于200W/mK的基底、平铺于基底上的无缺陷乱层堆叠石墨烯纳米膜,以及电信号输入单元和两个音频电流输入用银胶电极,两个银胶电极分别设置在声波发生薄膜的两端,声波发生薄膜、两个银胶电极和电信号输入单元串联形成回路。
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