[发明专利]一种高韧性氧化锆基复合粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高韧性氧化锆基复合粉及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将锆盐、钇盐、第三周期的金属盐、分散剂的混合后调节H⁺的浓度；通过水热反应得到水合氧化锆悬浮液；调节所述水合氧化锆悬浮液的pH至碱性后静置陈化；将上述混合液进行离心、洗涤、干燥、煅烧，将煅烧后的粉体与去离子水、分散剂混合均匀后球磨，得到浆料，再将浆料进行精细研磨、离心、洗涤和干燥，得到高韧性氧化锆基复合粉。采用上述纳米氧化锆基陶瓷粉制成的陶瓷具有非常优良的机械性能，尤其具有很高的断裂韧性，因而特别适合作为5G手机背板材料。

技术领域

本发明涉及粉体材料制备技术领域，更具体地，涉及一种高韧性氧化锆基复合粉及其制备方法。

背景技术

氧化锆是一种十分重要的结构材料，稀土掺杂稳定氧化锆，特别是钇掺杂稳定氧化锆，具有低热导率、强度韧性好、低弹性模量、高抗热冲击性、高工作温度等特性，广泛应用于国防、纺织、能源、及航空航天等领域，在各种金属氧化物陶瓷中，氧化锆的重要性仅次于氧化铝陶瓷。氧化锆陶瓷是一种非常复杂的体系，纯氧化锆陶瓷具有一个致命弱点就是它的“脆性”，即因为相变产生的体积膨胀导致其具有较差的断裂韧性。而氧化锆与氧化钇、氧化镁、氧化铈等形成固溶体或复合体之后，就显示了其各种优异的特性，从而为其在陶瓷材料中的广泛应用提供了前提。氧化锆陶瓷粉体材料中较为典型的代表有Mg-PSZ(MgO部分稳定氧化锆)，Mg-PSZ具有非常优异的高温力学性能及高温抗蠕变性能。然而，Mg-PSZ在高于1000℃时会产生晶相分解及大量的四方相失稳，这会使得材料性能衰退。随着研究工作的深入，采用MgO和Y₂O₃复合稳定剂，共同稳定氧化锆能够有效的降低材料的烧结温度，并且力学性能能够得到明显提高。

中国专利局公开了一种高性能氧化锆陶瓷超微粉生料及制备工艺(申请号：CN02115615.8)，高性能氧化锆陶瓷超微粉生料及制备工艺，涉及一种制备高性能氧化锆陶瓷制品的超微粉的生料及制备工艺。超微粉生料是在氧化锆、氧化钇粉中加氧化铝超微粉。制备工艺是将氧氯化锆溶液、氧化钇溶液混合配成氧化锆粉母液，在母液中加入乙二醇及聚乙烯醇水溶液，混合均匀，再将其与碳酸氢铵溶液反应，反应生成的沉淀经滤水、干燥、煅烧得氧化锆粉。但是该专利会消耗大量的乙二醇及聚乙烯醇有机物，产生的有机物废水难以处理，同时该项发明实质是化学共沉淀法，具有共沉淀法的共有缺点，制备的粉体会产生十分严重的团聚，团聚严重的氧化锆粉制成的陶瓷会产生很多缺陷，严重影响陶瓷的机械性能，同时上述工艺制备的氧化锆粉末比表面积过大，成型效果较差。

发明内容

基于此，本发明提供了一种通过表面诱导方式制备高韧性氧化锆基复合粉的方法，解决了上述工艺制备的氧化锆粉末使陶瓷的韧性性能差，且表面积过大、成型效果差的技术问题。

一种通过表面诱导包覆方式制备高韧性氧化锆复合粉的方法，包括如下步骤：

(1)将锆盐、钇盐、第三周期的金属盐、分散剂的混合液加热至25℃-90℃，向其中加入氨水或酸液调节H⁺的浓度至0.1-5mol/L；

(2)将调节H⁺浓度的溶液升温进行水热反应，反应完全后冷却至90℃以下，得到水合氧化锆悬浮液；

(3)向所述水合氧化锆悬浮液中加入氨水来调节pH至碱性后静置陈化；

(4)将步骤(3)处理后的溶液进行离心、洗涤、干燥、煅烧，将煅烧后的粉体与去离子水、分散剂混合均匀后球磨，得到浆料，将所述浆料研磨、离心、洗涤和干燥，得到高韧性氧化锆基复合粉。

在其中一个实施例中，所述锆盐包括氧氯化锆、氯化锆、硝酸锆和硫酸锆中的一种或多种，优选为氧氯化锆；钇盐包括氯化钇和/或硝酸钇，优选为氯化钇；所述第三周期的金属盐选自以下的一种：镁盐、硅盐或铝盐；所述分散剂包括羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸中的一种或多种；所述酸液包括盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种，优选为盐酸。