[发明专利]一种高韧性氧化锆基复合粉及其制备方法有效
| 申请号: | 201910196836.6 | 申请日: | 2019-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN109704403B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
| 发明(设计)人: | 刘智勇;刘志宏;李启厚;洪明浩;江道言;朱银 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C01F17/218;C01F17/10;C01F5/02 |
| 代理公司: | 北京旭路知识产权代理有限公司 11567 | 代理人: | 瞿卫军;王莹 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 韧性 氧化锆 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种高韧性氧化锆基复合粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将锆盐、钇盐、第三周期的金属盐和分散剂的混合液加热至25℃-90℃,向其中加入氨水或酸液调节H+的浓度至0.1-5mol/L;所述锆盐中Zr4+的浓度为0.1-2.5mol/L,Zr4+与Y3+的摩尔浓度比为99:2-90:20,分散剂浓度为0.5~5g/L;
(2)将调节H+浓度后的溶液升温进行水热反应,反应后冷却至90℃以下,得到水合氧化锆悬浮液;
(3)在温度为25℃-90℃、搅拌速度为300-1000r/min的条件下,以5-5000mL/min的速度向所述水合氧化锆悬浮液中加入0.5-6mol/L的氨水来调节pH至8-14后静置陈化;
(4)将步骤(3)处理后的溶液进行离心、洗涤、干燥、煅烧,将煅烧后的粉体与去离子水、分散剂混合均匀后球磨,得到浆料,再将所述浆料研磨、离心、洗涤和干燥,得到高韧性氧化锆基复合粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述锆盐包括氧氯化锆、硝酸锆和硫酸锆中的一种或多种;钇盐包括氯化钇和/或硝酸钇;所述第三周期的金属盐选自以下的一种:镁盐、硅盐或铝盐;所述分散剂包括羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸的一种或多种;所述酸液包括盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述混合液以300-1000r/min的转速混合,氨水或酸液加入的速度为1-10000mL/min,其中,氨水的浓度为0.5-6mol/L,酸液的浓度为0.1-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,升温至120℃-300℃,水热反应的时间为3-20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)的离心、洗涤、干燥、煅烧处理中,所述干燥的温度为50-80℃,干燥时间为10-14h;所述煅烧的温度为800-1200℃,煅烧时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述球磨的转速为30-90r/min,时间为6-12h;精细研磨的转速为2000-4000r/min,进料速度为20-100mL/min,时间为30-120min;所述分散剂包括聚乙烯酸铵、聚丙烯酸钠或聚乙烯亚胺,分散剂加入的质量百分比为0.1%-0.5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4),所述浆料研磨、离心、洗涤和干燥中,浆料固含量为10%~30%,料球比为1:5-1:15;所述干燥的温度为50-80℃,干燥的时间为10-14h。
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