[发明专利]合成甲醇催化剂的制法有效
申请号: | 201910182536.2 | 申请日: | 2019-03-12 |
公开(公告)号: | CN111686740B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 王海涛;徐学军;王继锋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C31/04;C07C29/154 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 甲醇 催化剂 制法 | ||
1.一种合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于包括以下内容:(1)将混合溶液A和磷酸钠溶液A进行并流成胶反应,得到浆液I,然后进行老化;(2)将混合溶液B和磷酸钠溶液B并流滴加到步骤(1)老化后的浆液I中,进行成胶反应,得到浆液II,然后进行老化;(3)步骤(2)得到的物料经固液分离,固相经干燥、焙烧和成型,得到催化剂;其中混合溶液A为含有可溶性铜盐、可溶性锌盐和可溶性铝盐的水溶液,混合溶液B为含有可溶性铜盐和可溶性铝盐的水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的混合溶液A中,可溶性铜盐浓度以Cu2+计为1.0~5.0mol/L,可溶性锌盐浓度以Zn2+计为0.5~6.0mol/L,可溶性铝盐浓度以Al3+计为1.0~7.0mol/L,混合溶液A中铜含量为催化剂中铜含量的40%~80%,混合溶液A中铝含量为催化剂中铝含量的45%~85%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的磷酸钠溶液A中磷酸钠的量与混合溶液A中铜和锌总量的摩尔比为0.2~4.5;磷酸钠溶液A中含磷氧化物含量为催化剂中含磷氧化物的20%~80%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述成胶反应条件为:反应温度30~80℃,反应时间0.2~2.0小时,pH值6.0~9.0。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的浆液I的老化条件为:老化温度40~90℃,pH值6.0~8.0,老化时间0.2~1.0小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的混合溶液B中,可溶性铜盐浓度以Cu2+计为0.5~4.0mol/L,可溶性铝盐浓度以Al3+计为0.5~5.0mol/L;混合溶液B中铜含量为催化剂中铜含量的20%~60%;混合溶液B中铝含量为催化剂中铝含量的15%~55%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的磷酸钠溶液B中磷酸钠的量与混合溶液B中铜的摩尔比为0.2~3.5,磷酸钠溶液B中含磷氧化物含量为催化剂中含磷氧化物的20%~80%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述成胶反应条件为:反应温度30~90℃,反应时间1.5~4.0小时, pH值8.5~12.0,比步骤(1)成胶反应的pH值至少高1.0。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的浆液II的老化条件为:老化温度40~90℃,老化时间1.5~6.0小时, pH值7.5~11.0,比步骤(1)老化的pH值至少高0.5。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的干燥温度为50~150℃,干燥时间为0.5~24小时;所述的焙烧温度为300~360℃,焙烧时间为1~16小时。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述成型过程中,不加入胶溶酸、助挤剂,直接成型。
12.根据权利要求1~11任一所述的方法制备的合成甲醇催化剂,其特征在于:以催化剂的重量为基准,包括如下组分:CuO为20%~62%,ZnO为15%~35%,Al2O3为5%~25%, P2O5为2%~20%。
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