[发明专利]一种高纯钙铝石材料的聚合物辅助沉积制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯钙铝石Ca₁₂Al₁₄O₃₃材料的聚合物辅助沉积制备方法。(1)将纯度为99.9％(质量百分比)以上的Ca(NO₃)₂·4H₂O以及Al(NO₃)₃·9H₂O原料按照摩尔比组成称量配料；(2)将步骤(1)原料分别置入烧杯中，加适量的去离子水，磁力搅拌2小时；(3)将步骤(2)的溶液混合在一起，继续搅拌5小时；此时取适量的聚乙烯亚胺(PEI)溶于去离子水中，磁力搅拌；(4)将步骤(3)制得聚合物溶液转移至混合好的硝酸盐溶液中并继续搅拌2小时；(5)将步骤(4)中混合的溶液油浴加热，使溶液蒸干至粘稠状，再放置马弗炉中去除有机物；(6)将得到的粉末前驱体压片后于900～1300℃下煅烧12小时，即可得到目标结构物相材料。本发明制备的材料纯度高、晶粒尺寸小、氧离子电导率在700℃达到1.3×10^‑2～2.0×10^‑2S/cm，极具工业应用前景。

技术领域

本发明涉及一种高纯钙铝石Ca₁₂Al₁₄O₃₃材料的制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

钙铝石Ca₁₂Al₁₄O₃₃是一种良好的氧离子导体材料，其氧离子电导率电导率与钇稳定的氧化锆材料在同一个数量级,在固体氧化物燃料电池电解质，氧传感器、氧离子泵、氧气分离膜以及合成气生产中的天然气氧化等技术领域极具应用前景。制备钙铝石Ca₁₂Al₁₄O₃₃材料的方法比较少，主要为传统的高温固相煅烧法，然而不同的煅烧温度以及时间，对目标物相中的阴离子含量及种类皆有较大影响，从而影响Ca₁₂Al₁₄O₃₃材料的纯度以及氧离子导电性能(H.Boysen,M.Lerch,A.Stys,A.Senyshyn,Structure and oxygenmobility in mayenite(Ca₁₂Al₁₄O₃₃):a high-temperature neutron powder diffractionstudy.Acta Crystallographica,2007,63,675-682)。

发明内容

本发明的目的是提供一种纯度高同时具有高的氧离子电导率的钙铝石Ca₁₂Al₁₄O₃₃材料的制备方法。采用聚合物辅助沉积的方法，在室温下将原材料混合搅拌，再加入聚合物(聚乙烯亚胺)共同搅拌，随后油浴蒸发去水，然后升温挥发有机物，即可得到前驱体材料，将前驱体材料压片煅烧即可得到纯度高，晶粒尺寸小，机械性能优异同时电导率高的钙铝石Ca₁₂Al₁₄O₃₃材料。

具体步骤为:

(1)将纯度为99.9％(质量百分比)以上的Ca(NO₃)₂·4H₂O以及Al(NO₃)₃·9H₂O原料按照摩尔比组成称量配料；

(2)将步骤(1)原料分别置入烧杯中，加适量的去离子水，磁力搅拌2小时；

(3)将步骤(2)的溶液混合在一起，继续搅拌5小时；此时取适量的聚乙烯亚胺(PEI)溶于去离子水中，磁力搅拌；

(4)将步骤(3)制得聚合物溶液转移至混合好的硝酸盐溶液中并继续搅拌2小时；

(5)将步骤(4)中混合的溶液油浴加热，使溶液蒸干至粘稠状，再放置马弗炉中去除有机物；