[发明专利]一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种式（III）所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于将式（I）所示的香豆素衍生物、式（II）所示的N-烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物、光催化剂和质子酸溶于有机溶剂中，在可见光照射下，于20-60℃温度下反应3-36 h，反应结束后，反应体系经后处理得到式（III）所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物；反应式如下：

式（I）和式（III）中，取代基R₁为H、甲基、甲氧基、氟、氯或溴；

式（II）和式（III）中，取代基R₂为C1-C8的直链烷基或环烷基；

所述的光催化剂为Ir(ppy)₃；

所述的质子酸为三氟乙酸或三氟甲磺酸。

2.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（II）所示的N-烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物与式（I）所示的香豆素衍生物的物质的量之比为1~4:1。

3.根据权利要求2所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（II）所示的N-烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物与式（I）所示的香豆素衍生物的物质的量之比为1~2:1。

4.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（I）所示的香豆素衍生物与光催化剂的物质的量之比为1:0.01~0.1。

5.根据权利要求4所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（I）所示的香豆素衍生物与光催化剂的物质的量之比为1:0.01~0.05。

6.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述的质子酸为三氟乙酸。

7.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述的质子酸与式（I）所示的香豆素衍生物的物质的量之比为0.2~1:1。

8.根据权利要求7所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述的质子酸与式（I）所示的香豆素衍生物的物质的量之比为0.4~1:1。

9.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述可见光为白光或蓝光。

10.根据权利要求9所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述可见光为白光。

11.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述反应温度为20~40℃，所述有机溶剂为DMF或DMSO。

12.根据权利要求11所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述有机溶剂为DMSO。

13.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于反应体系经后处理的步骤为：向反应体系中加入水及有机萃取剂进行萃取，分液为有机层和水层，有机层经无水硫酸钠干燥后，通过减压浓缩除去溶剂，浓缩残留物通过柱色谱分离，以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂，即得到式（III）所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物。

14.根据权利要求13所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯；所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为8～30:1。

15.根据权利要求14所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷。