[发明专利]一种大位阻结构全氟大分子改性剂及制备方法

说明书

本发明公开了一种大位阻结构全氟大分子改性剂及制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤1：将30份全氟叔丁醇溶于甲苯中，加入丙烯酸，并加入5～10份阳离子交换树脂，并加入5～10份咪唑盐离子溶液，完全混合后充分反应得到含氟丙烯酸酯单体；其中丙烯酸的量大于全氟叔丁醇的量；步骤2：在步骤1得到的溶液中加入10份偶氮二异丁腈，加热至溶液回流，溶液出现浑浊后加入阻聚剂，停止加热；步骤3：将步骤2得到的混合溶液静置分层，取下层溶液；步骤4：层析分离，得到纯化后即得到所需产品；本发明增加改性剂在聚合物中的作用时间，聚合物性能提高；制备方法工艺控制简单，抗结晶富集性强，易于工业生产。

技术领域

本发明涉及改性剂及制备技术领域，具体涉及一种大位阻结构全氟大分子改性剂及制备方法。

背景技术

聚合物材料的许多功能常常需要通过材料的表面才能表达出来，因而对聚合物材料表面性能的研究已经引起了人们的普遍重视；为了改善聚合物、涂层材料等的性能，对其进行表面改性的方法很多，但是很多方法工艺条件复杂，容易引起副反应，将导致材料本身破坏；添加表面改性剂实现表面改性，工艺简单，应用范围广泛，成为近年来的研究重点。

含氟聚合物是近年来研究较多的一种表面改性剂，由于氟的极化率小，形成化学性能很稳定的聚合物，所以氟-碳聚合物能表现出高度的化学惰性，因而其表现出卓越的化学稳定性、耐候性、耐腐蚀性、抗氧化性及低表面能。目前含氟聚合物的制备通常采用两种不同的路线，一种是通过对全氟单体进行聚合反应，另一种是通过对聚合物进行修饰氟化改性；对于全氟单体聚合方法来说，其容易在共混物表面富集，导致被改性物性能的下降；而通过添加氟原子修饰改性的方法，主要缺点是氟原子在实际使用过程中会出现脱氟现象，影响改性剂的使用。

发明内容

本发明提供一种具有大位阻支化结构的含氟大分子改性剂，抗结晶富集性强的大位阻结构全氟大分子改性剂及制备方法。

本发明采用的技术方案为：一种大位阻结构全氟大分子改性剂，其结构如下所示：

一种大位阻结构全氟大分子改性剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将30份全氟叔丁醇溶于甲苯中，加入丙烯酸，并加入5～10份阳离子交换树脂，并加入5～10份咪唑盐离子溶液，完全混合后充分反应得到含氟丙烯酸酯单体；其中丙烯酸的量大于全氟叔丁醇的量；

步骤2：在步骤1得到的溶液中加入10份偶氮二异丁腈，加热至溶液回流，溶液出现浑浊后加入阻聚剂，停止加热；

步骤3：将步骤2得到的混合溶液静置分层，取下层溶液；

步骤4：层析分离，得到纯化后即得到所需产品。

进一步的，所述阻聚剂为ST-2。

进一步的，所述步骤1中全氟叔丁醇与丙烯酸的质量比为3:5。

进一步的，所述步骤1中反应温度为60℃，反应时间为40分钟。

本发明的有益效果是：

(1)本发明改性剂具有大位阻支化结构，可以增加改性剂在聚合物中的作用时间，聚合物性能提高；

(2)本发明制备方法工艺控制简单，抗结晶富集性强，易于工业生产；

(3)本发明制备方法制备过程不会产生易腐蚀性的气体，产生的废液较少，绿色环保。

附图说明

图1为甲基丙烯酸六氟丁酯配合硅烷偶联剂共聚合制备表面改性剂流程示意图。

图2为支化含氟聚合物合成路线图。

图3为聚二甲基硅氧烷接枝的含氟聚合物结构示意图。