[发明专利]一种制备芳胺类抗氧剂的催化加氢方法在审
| 申请号： | 201910145592.9 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109704975A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 丁军委;于文龙;刘福胜;程秋振;单玉领;于世涛 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/55 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 266042 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳胺类抗氧剂 副反应 氨基 催化加氢 二苯胺 反应热 制备 非贵金属催化剂 低浓度条件 固定床反应 多段反应 多股进料 分段反应 高转化率 节能高效 进料方式 前提条件 生产技术 有效减少 耦合 抗氧剂 连续化 酮加氢 原料酮 保证 稀释 补加 侧线 结焦 配比 酮胺 催化 聚合 生产成本 削弱 释放 应用 生产 | ||
1.一种制备芳胺类抗氧剂的催化加氢方法，其特征为，包括如下步骤：（1）在加氢反应所用固定床反应器中，催化剂床层分为若干段，每段分别配备侧线进料口；初始的酮胺混合物料按照低酮胺配比从反应器底部进入，在第一段催化剂填料层内进行反应，当反应液中的4-氨基二苯胺转化率达到设定值时进入第二反应段；（2）反应物料进入第二反应段后，由对应的侧线进料口补充原料酮继续反应，然后再进入下一反应段，并在相应的反应段补充原料酮；（3）反应物料离开最后一段催化剂填料层时，反应液中的4-氨基二苯胺转化率达到99%以上，继而进入脱溶剂工段进行精制。
2.根据权利要求1所述的制备芳胺类抗氧剂的催化加氢方法，其特征在于：步骤（1）中，催化剂床层分为3-5段；初始的酮胺混合物料中，酮胺摩尔比为1:1-2；反应液中的4-氨基二苯胺在第一反应段内的转化率为30-70%。
3.根据权利要求1所述的制备芳胺类抗氧剂的催化加氢方法，其特征在于：步骤（2）中，由反应段的侧线进料口补充的原料酮量与初始4-氨基二苯胺的摩尔比为1:1-5。
4.根据权利要求1所述的制备芳胺类抗氧剂的催化加氢方法，其特征在于：步骤（1）-（3）中，原料酮为丙酮、甲基异丁基甲酮和甲基异戊基甲酮中的一种，固定床反应器所用催化剂为铜系催化剂或镍系催化剂。
5.根据权利要求1所述的制备芳胺类抗氧剂的催化加氢方法，其特征在于：步骤（1）-（3）中，加氢反应温度为130-250℃，反应氢压为2-8MPa。
6.根据权利要求1所述的制备芳胺类抗氧剂的催化加氢方法，其特征在于：所述催化加氢方法适用于抗氧剂IPPD、6PPD或7PPD的制备。
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