[发明专利]一种对苯二胺的制备工艺

权利要求书

1.一种对苯二胺的制备工艺，其特征在于，所述对苯二胺以对硝基苯胺和氢气为原料，以甲醇为溶剂，采用Raney Ni催化剂进行还原反应，向反应后的溶液中加入对苯二胺晶粒作为晶种，通过反复多次的升温、降温过程进行析晶，分离晶体干燥即得所述对苯二胺；

所述反复多次的升温、降温过程如下：

(1)加入对苯二胺晶粒后，搅拌均匀，然后提升反应釜的温度至64℃，形成饱和的对苯二胺甲醇溶液，随后将溶液温度迅速冷却至50℃，重新析出一部分对苯二胺的晶体并静置10min，然后对溶液迅速冷却至30℃，静置0.5小时；随后将反应釜温度缓慢升温至60℃；

(2)然后将反应釜温度迅速冷却至20℃，静置0.5小时，再将反应釜温度缓慢升温至50℃，静置0.5小时，随后将溶液迅速冷却至20℃；

(3)待溶液冷却至20℃时，静置0.5h，并提升反应釜的搅拌速度，随后将溶液迅速冷却至10℃，静置0.5小时。

2.如权利要求1所述的一种对苯二胺的制备工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤一：向反应釜内投入对硝基苯胺、甲醇以及Raney Ni催化剂，其中对硝基苯胺与甲醇溶剂的质量比为1：15，Raney Ni催化剂加入量为对硝基苯胺质量的3％；通入氮气进行置换，置换次数不低于2次；然后通入氢气，启动反应釜将温度升至50℃，压力升至2.5MPa，并同时启动反应釜的搅拌器将其转速提升至1000rpm，进行反应，反应时间不低于1.5小时；反应结束后，将反应釜的压力泄压至常压状态，提升反应釜的温度至64℃，将反应釜的转速降低至500rpm；

步骤二：然后向步骤一反应结束后的溶液内投入对苯二胺晶粒，至对苯二胺不再溶解，形成饱和的对苯二胺甲醇溶液，搅拌均匀，随后将溶液温度迅速冷却至50℃，重新析出一部分对苯二胺的晶体并静置10min，然后对溶液迅速冷却至30℃，静置0.5小时；随后将反应釜温度缓慢升温至60℃；

步骤三：将步骤二升温后的溶液迅速冷却至20℃，静置0.5小时，然后将反应釜温度缓慢升温至50℃，静置0.5小时，随后将溶液迅速冷却至20℃；

步骤四：待溶液冷却至20℃时，静置0.5h，并提升反应釜的搅拌速度至800rpm，随后将溶液迅速冷却至10℃，静置0.5小时；

步骤五：分离步骤四得到的对苯二胺晶体，并进行真空干燥，获得对苯二胺成品。

3.如权利要求2所述的一种对苯二胺的制备工艺，其特征在于，所述迅速冷却的速度为2℃/min，所述缓慢升温的速度为30℃/h。

4.如权利要求3所述的一种对苯二胺的制备工艺，其特征在于，所述真空干燥的温度为80℃。