[发明专利]一种分离与测定磷酸奥司他韦及其特定杂质的高效液相色谱方法有效
| 申请号： | 201910083132.8 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109580850B | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 沈欢;金惠红;王阿四;刘阁;刘艳华 | 申请（专利权）人： | 杭州新博思生物医药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市余杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 测定 磷酸 及其 特定 杂质 高效 色谱 方法 | ||
1.一种分离与测定磷酸奥司他韦及其特定杂质的高效液相色谱方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）高效液相色谱条件：
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶液相色谱柱4.6mm×250mm，5μm；
检测波长：207nm；
流速：1.1~1.3ml/min；
柱温：48~52℃；
进样量：15μl；
流动相：0.05mol/L 磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈620:235:145~620:255:125；所述0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液用1mol/L氢氧化钾调pH至6.30；
稀释剂：磷酸溶液:甲醇:乙腈=620:245:135，v/v/v；所述磷酸溶液为取磷酸0.38g，用水稀释至1000ml；
（2）制备系统适用性溶液；
（3）制备供试品溶液；
（4）测定方法：分别精密量取供试品溶液和系统适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积计算供试品及杂质含量；
所述特定杂质结构如分子式I、分子式II、分子式III、分子式A、分子式B、分子式C、分子式D、分子式E 、RRR异构体、RSS异构体、RSR异构体所示：
。
2.根据权利要求1所述的一种分离与测定磷酸奥司他韦及其特定杂质的高效液相色谱方法，其特征在于：所述制备供试品溶液方法为：取供试品加稀释剂制成供试品溶液；所述制备系统适用性溶液的方法为：分别取杂质I、II、III、A、B、C、D、E、RRR异构体、RSR异构体、RSS异构体加稀释剂配制相应杂质贮备液，然后取磷酸奥司他韦对照品和各杂质贮备液加稀释剂配制成适用性溶液。
3.根据权利要求1所述的一种分离与测定磷酸奥司他韦及其特定杂质的高效液相色谱方法，其特征在于：所述流动相中磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈的体积比为620:245:135。
4.根据权利要求1所述的一种分离与测定磷酸奥司他韦及其特定杂质的高效液相色谱方法，其特征在于：流速为1.2ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种分离与测定磷酸奥司他韦及其特定杂质的高效液相色谱方法，其特征在于：柱温为50℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种分离与测定磷酸奥司他韦及其特定杂质的高效液相色谱方法，其特征在于：所述方法可应用于磷酸奥司他韦的有关物质检测。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州新博思生物医药有限公司，未经杭州新博思生物医药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910083132.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
