[发明专利]以白泥为原料制备分子筛的方法在审
申请号: | 201910080200.5 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN111484032A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 闫学良;孙琦;刘汇东;张中华;常彬杰;高星 | 申请(专利权)人: | 国家能源投资集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究所 |
主分类号: | C01B39/16 | 分类号: | C01B39/16;C01B39/40;C01B39/22 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;乔雪微 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原料 制备 分子筛 方法 | ||
1.一种以白泥为原料制备分子筛的方法,该方法包括:
(1)将白泥用碱液进行浸取并分离,得到溶硅液和脱硅白泥;
(2)将所述脱硅白泥与助剂M、助剂Q混合制备生料浆,将所述生料浆烧结形成熟料,并将所述熟料进行溶出,得到熟料溶出液;
(3)将所述熟料溶出液和至少一部分所述溶硅液进行混合并进行第一晶化,分离得到4A型分子筛或13X型分子筛,以及第一滤液;
(4)将第一滤液、模板剂和可选的剩余的所述溶硅液混合进行第二晶化,分离产物得到ZSM-5型分子筛和第二滤液;
其中,所述助剂M选自生石灰、石灰石、氧化镁和碳酸镁中的至少一种,所述助剂Q为碳酸钠和/或碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述碱液为氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液,优选地,所述碱液的浓度为60-300g/L。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,在步骤(1)中,相对于1000kg的所述白泥,所述碱液的用量为2-6m3。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述浸取的条件为:温度为50-150℃,时间为0.5-5h。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,调节脱硅白泥、助剂M、助剂Q的量使得所述生料浆的组成中以[A2O]/([Al2O3]+[Fe2O3])计的摩尔比为0.5-2.2,优选为1.5-2.2;以[EO]/([SiO2]+[TiO2])计的摩尔比为0.5-2.5,优选为0.8-1.2,其中A2O和EO分别为助剂Q和助剂M的氧化物形式。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述烧结的条件为:温度为1000-1300℃,优选为1000-1150℃;时间为0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述溶出包括将所述熟料置于水中或水溶液中,优选地,所述水溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或它们任意组合的混合液。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述溶出的条件为:温度为60-90℃,时间为0.5-3h。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述熟料溶出液和20-100重量%所述溶硅液进行混合并进行第一晶化,分离得到4A型分子筛或13X型分子筛,以及第一滤液。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述模板剂选自四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、异丙胺、四乙基氢氧化铵和二正丙胺中的至少一种。
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