[发明专利]一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法在审
| 申请号： | 201910075991.2 | 申请日： | 2019-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN109651483A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 何秀君;柳惠 | 申请（专利权）人： | 药璞（上海）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 201108 上海市闵*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甘氨 鹅脱氧胆酸 鹅脱氧胆酸钠 过滤 有机碱盐 强酸性 溶剂 精制 有机合成技术 有机溶剂萃取 后处理 安全环境 工艺稳定 加热搅拌 酸水溶液 洗涤干燥 精制品 弱酸性 有机碱 成盐 水中 冷却 生产 | ||
1.一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1，市售甘氨鹅脱氧胆酸钠加入水中，用酸的水溶液调pH值在弱酸性范围，有机溶剂萃取，水相用酸的水溶液调pH值范围到较强酸性，过滤，得到甘氨鹅脱氧胆酸；
S2，甘氨鹅脱氧胆酸和有机碱在溶剂中加热搅拌成盐，冷却过滤，得到甘氨鹅脱氧胆酸有机碱盐；
S3，甘氨鹅脱氧胆酸有机碱盐在溶剂中，用酸水溶液调pH值在较强酸性范围，过滤，洗涤干燥，得到甘氨鹅脱氧胆酸精制品；
S4，甘氨鹅脱氧胆酸精制品在溶剂中，用氢氧化钠水溶液调pH值在中性范围，减压浓缩，干燥，得到甘氨鹅脱氧胆酸钠精制品。
2.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S1，酸选自盐酸、硫酸、中的一种或多种，有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲苯、二氯甲烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S1，pH值弱酸性范围选取在5.5~6.0，pH值较强酸性范围选取在1.5~2.0。
4.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S2，有机碱选自三乙胺、二乙胺、二异丙基胺、二异丙基乙基胺中的一种或多种，溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、叔戊醇、苯、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈1-丁酮、丙酮、甲基异丁基酮（MIBK）、二氧六环、四乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、二乙二醇二甲醚、二苯醚、水、中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S2，甘氨鹅脱氧胆酸和有机碱的投料量的摩尔比为1:1~1:1.2，加热温度为60~80oC，搅拌时间为8~12小时。
6.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S3，溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、叔戊醇、苯、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈1-丁酮、丙酮、甲基异丁基酮（MIBK）、甲基叔丁基醚、异丙醚、二乙二醇二甲醚、水中的一种或多种，酸选自盐酸、硫酸、中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S3，pH值较强酸性范围选取在1.5~2.0。
8.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S4，溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、叔戊醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈1-丁酮、丙酮、甲基异丁基酮（MIBK）、水中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，其特征在于，所述S4，pH值中性范围选取在6.8~7.2。
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