[发明专利]一种纳米磷酸钛氧铵晶体的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米磷酸钛氧铵晶体的制备方法，涉及晶体领域。本发明提供的纳米磷酸钛氧铵晶体的制备方法，包括以下步骤：将钛盐和氨水在水中混合后，再与磷酸混合，得到混合料液；所述混合料液中Ti、P和N元素的摩尔比为1:0.8～1:6～10；将混合料液在密闭条件下进行水热反应后冷却，得到纳米磷酸钛氧铵晶体。本发明提供的方法能够制备得到纳米尺寸的磷酸钛氧铵晶体，而且本发明制备得到的磷酸钛氧铵晶体分散效果较好，不发生团聚。以本发明制备得到的纳米级磷酸钛氧铵晶体为原料，有利于生长得到高质量的磷酸钛氧铵大晶体。

技术领域

本发明涉及晶体领域，尤其涉及一种纳米磷酸钛氧铵晶体的制备方法。

背景技术

MTiOXO₄(M＝Li、Na、K、Rb、NH₄、Cs，X＝P或As)型晶体是著名的非线性光学晶体体系，例如KTiOPO₄(简写为KTP)晶体是综合性能优异的非线性光学晶体材料之一。在同类型晶体中，NH₄TiOPO₄(简写为ATP)晶体具有独特的非线性光学效应可控关闭性，使得ATP在非线性光学领域拥有较大潜力。但在ATP晶体生长之前，首先要获得高品质原料，以减少ATP晶体生长过程中的缺陷，提高ATP晶体的质量。

现有技术(J.Mater.Chem.A2016,4(19),7141-7147)公开了一种水热法合成磷酸钛氧铵(ATP)固体粉末的报道，但是该文献最终制备得到的ATP晶体是微米级片状菱形晶体，而无法得到纳米级的ATP晶体。因此，如何提供一种纳米尺寸且无团聚的磷酸钛氧铵原料具有重要意义。

发明内容

本发明提供了一种纳米磷酸钛氧铵晶体的制备方法，本发明提供的方法制备得到的磷酸钛氧铵晶体尺寸为纳米级，而且分散效果较好，不发生团聚，以本发明制备得到的纳米磷酸钛氧铵晶体为原料，有利于制备得到高质量的ATP大晶体。

本发明提供了一种纳米磷酸钛氧铵晶体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钛盐、氨水和水混合后，再与磷酸混合，得到混合料液；

所述混合料液中Ti、P和N元素的摩尔比为1:0.8～1:6～10；

(2)将所述步骤(1)得到的混合料液在密闭条件下进行水热反应后冷却，得到纳米磷酸钛氧铵晶体。

优选的，所述步骤(1)钛盐的质量和水的体积比为0.5～1.0g:2～4mL。

优选的，所述步骤(1)中钛盐包括TiOSO₄、TiCl₄和Ti(SO₄)₂中的一种或多种。

优选的，所述步骤(2)中水热反应的温度为180～220℃；水热反应的时间为3～7天。

优选的，所述步骤(2)中升温至水热反应温度的升温速率为0.5～1.5℃/min。

优选的，所述步骤(2)冷却后的温度为20～30℃，所述冷却的速率为2.5～3.5℃/h。

本发明提供了一种纳米磷酸钛氧铵晶体的制备方法，包括以下步骤：将钛盐、氨水和水混合后，再与磷酸混合，得到混合料液；所述混合料液中Ti、P和N元素的摩尔比为1:0.8～1:6～10；将混合料液在密闭条件下进行水热反应后冷却，得到纳米磷酸钛氧铵晶体。本发明提供的方法能够制备得到尺寸小、纯度高且分散均匀的磷酸钛氧铵晶体，由实施例测试结果可知，本发明制备得到的磷酸钛氧铵晶体尺寸为20～100nm；而且本发明制备得到的磷酸钛氧铵晶体分散效果较好，不发生团聚。以本发明制备得到的尺寸小、纯度高且分散均匀的纳米级磷酸钛氧铵晶体为原料，有利于生长得到高质量的ATP大晶体。

附图说明

图1为实施例1制备得到的产品的XRD谱图；