[发明专利]一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种南瓜基含TiO₂炭气凝胶的制备方法，步骤一、将南瓜清洗并切成南瓜小块；步骤二、南瓜小块放入反应釜中，升温得南瓜基炭湿凝胶块体；步骤三、清洗液清洗南瓜基炭湿凝胶块体，清洗后放入冷冻室中冷冻；步骤四、冷冻干燥机中冷冻干燥，得南瓜基炭气凝胶；步骤五、南瓜基炭气凝胶放入滚筒罐中加入有机钛前驱体混合液；步骤六、向滚筒罐中加入酸混合溶液；步骤七、清洗后离心分离；步骤八、烘干得南瓜基含TiO₂炭气凝胶。本发明利用有机钛前驱体在制备得到的南瓜基炭气凝胶上负载纳米二氧化钛，制备方法简单，负载牢固。

技术领域

本发明属于炭气凝胶制备领域，具体涉及一种南瓜基含TiO₂炭气凝胶的制备方法。

背景技术

炭气凝胶是一种新型轻质纳米多孔的无定型碳素材料，制备出的炭气凝胶孔隙率高，且其泡孔结构可通过工艺调节，且其制备工艺也较为简单，在绿色环保材料等方面有较大的应用价值。现有的制备纤维素基炭气凝胶的方法多采用制备纤维素气体凝胶后，直接在惰性气氛下高温热解，这种方法制备的炭气凝胶的吸附性较强，但其强度较弱，且吸附后的吸附重量越大，对炭气凝胶内部分子的结合强度要求就越高，而直接高温热解的方法制备的炭气凝胶内部的强度不足。南瓜价格低廉，来源丰富，属于可再生原料，可作为炭气凝胶的原料来源，具有良好的开发价值。

纳米二氧化钛具有良好的分散性和耐候性，且基于纳米二氧化钛的杀菌功能、防紫外线功能及光催化功能，纳米二氧化钛被广泛应用于抗紫外材料、纺织工业、光催化触媒等领域中。纳米二氧化钛粉体悬浮液在应用过程中存在分离困难、易失活等缺点，不便于二氧化钛的回收及持续利用。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种南瓜基含TiO₂炭气凝胶的制备方法，在南瓜基炭气凝胶上负载纳米二氧化钛，制备方法简单，负载牢固。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种南瓜基含TiO₂炭气凝胶的制备方法，其特征在于：具体步骤为：

步骤一、将南瓜清洗并切成南瓜小块；

步骤二、将步骤一清洗后的南瓜小块放入反应釜中，反应釜中再加入蒸馏水浸没的南瓜小块后密封，反应釜内升温至180℃，反应时间为10~14h，反应结束后取出，得南瓜基炭湿凝胶块体；

步骤三、用清洗液清洗步骤二所得南瓜基炭湿凝胶块体，清洗后的南瓜基炭湿凝胶块体还放入冷冻室中冷冻；

步骤四、将步骤三冷冻后的南瓜基炭湿凝胶块体在冷冻干燥机中冷冻干燥，得南瓜基炭气凝胶；

步骤五、将步骤四所得南瓜基炭气凝胶放入滚筒罐中，在滚筒罐转动状态下，将有机钛前驱体混合液加入至滚筒罐中，使滚筒罐中的南瓜基炭气凝胶完全浸没于有机钛前驱体混合液中，加入完毕后滚筒罐继续转动20~40min；

步骤六、向滚筒罐中加入酸混合溶液，转动混匀后140~160℃下保持18~24 h，冷却至室温；

步骤七、用蒸馏水和无水乙醇各清洗2~4次，每次清洗后均离心分离；

步骤八、在35~50℃烘箱中烘干，得南瓜基含TiO₂炭气凝胶。

进一步的，步骤一中，清洗后的南瓜去除表皮和内囊并切成南瓜小块，南瓜小块再用蒸馏水清洗。

进一步的，步骤三中，清洗液为无水乙醇和水的混合液，无水乙醇和水的体积比为1:1。

进一步的，步骤三中的南瓜基炭湿凝胶块体还清洗至混合液透明，南瓜基炭湿凝胶块体在冷冻室中的冷冻时间为10~14h，冷冻温度为-50~ -30℃。

进一步的，步骤四中冷冻干燥的温度为-50℃，真空度<20 Pa。