[发明专利]一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法在审
申请号: | 201910065106.2 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109759023A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 田龙;王丽;宋肖肖;冯梦杰;梁志林;赵孟霞;王秋贝 | 申请(专利权)人: | 南阳师范学院 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 王学鹏 |
地址: | 473061 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 南瓜 炭气凝胶 制备 清洗 放入 有机钛前驱体 湿凝胶块 滚筒 小块 冷冻室 冷冻干燥机 酸混合溶液 二氧化钛 负载纳米 反应釜 混合液 清洗液 烘干 冷冻 | ||
1.一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
步骤一、将南瓜清洗并切成南瓜小块;
步骤二、将步骤一清洗后的南瓜小块放入反应釜中,反应釜中再加入蒸馏水浸没的南瓜小块后密封,反应釜内升温至180℃,反应时间为10~14h,反应结束后取出,得南瓜基炭湿凝胶块体;
步骤三、用清洗液清洗步骤二所得南瓜基炭湿凝胶块体,清洗后的南瓜基炭湿凝胶块体还放入冷冻室中冷冻;
步骤四、将步骤三冷冻后的南瓜基炭湿凝胶块体在冷冻干燥机中冷冻干燥,得南瓜基炭气凝胶;
步骤五、将步骤四所得南瓜基炭气凝胶放入滚筒罐中,在滚筒罐转动状态下,将有机钛前驱体混合液加入至滚筒罐中,使滚筒罐中的南瓜基炭气凝胶完全浸没于有机钛前驱体混合液中,加入完毕后滚筒罐继续转动20~40min;
步骤六、向滚筒罐中加入酸混合溶液,转动混匀后140~160℃下保持18~24 h,冷却至室温;
步骤七、用蒸馏水和无水乙醇各清洗2~4次,每次清洗后均离心分离;
步骤八、在35~50℃烘箱中烘干,得南瓜基含TiO2炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤一中,清洗后的南瓜去除表皮和内囊并切成南瓜小块,南瓜小块再用蒸馏水清洗。
3.根据权利要求1所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤三中,清洗液为无水乙醇和水的混合液,无水乙醇和水的体积比为1:1。
4.根据权利要求3所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤三中的南瓜基炭湿凝胶块体还清洗至混合液透明,南瓜基炭湿凝胶块体在冷冻室中的冷冻时间为10~14h,冷冻温度为-50~ -30℃。
5.根据权利要求1所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤四中冷冻干燥的温度为-50℃,真空度<20 Pa。
6.根据权利要求1所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤五中,有机钛前驱体混合液包括有机钛前驱体和无水乙醇,有机钛前驱体和无水乙醇的体积比为1:1~1:2。
7.根据权利要求1或6所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:所述有机钛前驱体为四丁基钛酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:所述酸混合溶液包括等体积混合的酸和无水乙醇,所述酸为冰乙酸或盐酸中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:所述酸混合溶液与有机钛前驱体混合液的体积比为1~3。
10.根据权利要求1所述的一种南瓜基含TiO2炭气凝胶的制备方法,其特征在于:所述滚筒罐包括两端封闭的圆筒和设置于圆筒上的旋转圆盘,圆筒的中心轴沿水平方向设置,南瓜基炭气凝胶还放置于所述圆筒的内部;所述圆筒的一端连接于旋转圆盘的旋转盘,旋转盘的中轴线与圆筒的中轴线相重合,圆筒跟随旋转圆盘做自转运动;圆筒的另一端预留供有机钛前驱体混合液和酸混合溶液进入的进液口,所述进液口还通过阀门连接进液管道;圆筒的侧壁还预留供南瓜基炭气凝胶放料和卸料的料孔,所述料孔处设有料门,料门的一侧铰接于所述料孔处,当料门关闭时,所述料门覆盖所述料孔,料门的另一端还通过螺栓固定于圆筒的侧壁上,所述料门和料孔之间还设有密封垫,所述料门与所述圆筒还构成封闭的筒状。
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