[发明专利]一种N，N—二甲基丙胺的连续式制备方法

说明书

本发明公开了一种连续制备N，N—二甲基丙胺的方法，本文以正丙醇为原料，使用Cu—Zn/Al₂O₃催化剂，在一定压力、温度条件下，将正丙醇打入汽化器并与氢气、二甲胺一起混合预热后进入固定床反应器中进行取代反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离，N，N—二甲基丙胺作为产品采出，系统物料循环使用。本发明的优点是：工艺流程简单，转化率较高，选择性好，能耗和原料消耗低，生产成本低。

技术领域

本发明涉及一种化学合成方法，尤其是指一种以正丙醇为原料的N，N—二甲基丙胺的连续制备方法。

背景技术

N、N—二甲基丙胺是一种带有氨味的无色液体，又名又名N-正丙基二甲胺，分子式C5H13N，分子量，沸点63℃。主要应用于合成医药和农药的中间体等，使用范围广，有着较好的市场前景。作为一种优良的化工中间体，其工业化生产还处于初始阶段，制备方法也还处于摸索开发期。

曾有公开文献关于“固定床催化合成N，N—二甲基丙胺的研究”，但该方法生产N，N—二甲基丙胺过程中的催化剂(铜-铬体系)处理麻烦，且需要高温处理后获得。虽然公开文献显示的反应转化率较高，但至今未实现工业化生产，所以对其稳定、连续的使用存在诸多问题；由于公开文献实现的反应温度较高，所以对设备的要求也相应提高，在实际生产过程中，会大大增加成本的投入，不利于工业化生产实现。

发明内容

本发明人通过大量的研究工作，完成了本发明，针对现有技术中的不足，提出了一种可以有效实现工业化生产，且可适当降低反应温度的情况下实现，更有利于安全生产等，同时可以实现连续生产。

本发明的目的是提供一种转化率高，选择性好，流程简单，生产成本低，适合工业化生产的N、N—二甲基丙胺的连续制备方法。

本发明是通过以下技术方案解决其技术问题：

一种N、N—二甲基丙胺的连续制备方法，其特征在于下述步骤：

1)以正丙醇为原料，把原料通过计量泵打入汽化器，与氢气、二甲胺混合预热汽化；

2)预热汽化后进入反应器,以Cu-Zn/Al₂O₃为催化剂，控制压力为控制温度为110～190℃，压力为常压～1.5Mpa，醇液态空速为0.1～2.0h^-1，氨醇摩尔比为1.0～6.0：1，氢醇摩尔比1.5～8:1，催化剂装填量为500ml条件下进行反应；

其中，催化剂组成(重量比)为：Cu为5.0～60.0％，Zn为2.0～35.0％，K 为1.0～5.0％，Mn为0.1～3％，W为0.01～1.0％，Pt为0.005～0.8％，其余为载体Al₂O₃。

3)反应后物料经冷凝冷却、气液分离，气象循环进入反应器重复利用；

液相进入精馏塔分离提纯N、N—二甲基丙胺，可得产品：分离出来的二甲胺、正丙醇、以及少量水返回到进料系统，再进入反应器，与补充进入的氢气、二甲胺和正丙醇进行反应。

作为优选，上述制备方法中所述的Cu-Zn/Al₂O₃催化剂的组成(质量比)为： Cu为10.0～50.0％，Zn为5.0～30.0％，K为1.0～5.0％，Mn为0.1～3％，W为 0.01～1.0％，Pt为0.005～0.8％，其余为载体Al₂O₃。

作为优选，上述制备方法中的操作条件为：温度160℃～180℃，压力为0.3 ～1.1MPa，醇液态空速为0.1～0.7h^-1，氨醇摩尔比为1.5～6.0：1，氢醇摩尔比 2～7:1，催化剂用量为500ml。

作为优选，上述的一种制备方法中所述的制备过程系统实行闭路循环，物料循环利用。