[发明专利]一种N,N—二甲基丙胺的连续式制备方法有效
申请号: | 201910062243.0 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109761819B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 刘震;汪宏星;范溢;诸葛成;陈攀;毛刚;夏雅平;杨秀峰;方胜军;徐卫中;周长厚 | 申请(专利权)人: | 浙江新化化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/03 | 分类号: | C07C211/03;C07C209/16;B01J23/89 |
代理公司: | 浙江英普律师事务所 33238 | 代理人: | 陈小良 |
地址: | 311607 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 连续 制备 方法 | ||
1.一种N,N—二甲基丙胺的连续式制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
(1)以正丙醇为原料,把原料通过计量泵打入汽化器,与氢气、二甲胺混合预热汽化;
(2)预热汽化完全后进入反应器,以Cu-Zn/Al2O3为催化剂;反应控制温度为160℃~180℃,压力为0.3~1.1MPa,醇液态空速为0.1~0.7h-1,氨醇摩尔比为1.5~6.0:1,氢醇摩尔比2~7:1;
其中,按重量比计算,催化剂的组成为:Cu为5.0~60.0%,Zn为2.0~35.0%,K为1.0~5.0%,Mn为0.1~3%,W为0.01~1.0%,Pt为0.005~0.8%,其余为载体Al2O3;
(3)反应后物料经冷却水冷却、气液分离器,气相经循环进入反应器循环利用;液相进入精馏塔进行分离提纯得到N,N—二甲基丙胺,而分离出的二甲胺、正丙醇返回到进料系统,再进入反应器,与补充进来的氢气以及原料二甲胺、正丙醇一同反应;系统实行闭路循环,物料可循环利用;
所述Cu-Zn/Al2O3催化剂的制备过程是:(1)预处理氧化铝:在一定温度下对氧化铝进行焙烧处理,除去其中易挥发组分,使其获得一定的晶型、晶粒大小、孔道结构以及比表面积,提高其机械强度;(2)活性组分的负载化:选用Cu、Zn作为催化剂的主要活性组分,以K、Mn、W、Pt金属元素为辅料,将各自活性组分的硝酸盐溶解于蒸馏水中,并按一定比例,将经过预处理的氧化铝浸渍在配好的溶液,一定时间后,过滤出催化剂,并对其进行干燥、焙烧处理,最后通过压片处理得到实验所需的催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的Cu-Zn/Al2O3催化剂的组成为:Cu为10.0~40.0%,Zn为5.0~20.0%,K为1.0~5.0%,Mn为0.1~3%,W为0.01~1.0%,Pt为0.005~0.8%,其余为载体Al2O3,上述按重量百分比计算。
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