[发明专利]一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法

说明书

本发明公开一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法，包括：1)以聚丙烯腈纤维为纳米纤维模板；2)采用氢化铝锂将腈基还原为氨基；3)采用三氯硅烷和三氯化硼与氨基反应引入硅、硼原子，再通过甲胺除去残余氯；4)通过高温陶瓷化得到SiBCN纳米陶瓷纤维。与现有的陶瓷纤维制备方法相比，本发明提供的SiBCN纳米陶瓷纤维制备方法解决了现有制备SiBCN纳米陶瓷纤维所用的原料聚合物合成难、对纺丝工艺要求高、制备工艺复杂等问题，本发明提供的SiBCN纳米陶瓷纤维的单丝直径为50～500nm，密度为0.1～0.2mg/cm³，热导率为20～40W/m·K，介电常数为7～15，可用作优良的高温隔热材料和高温吸波材料。

技术领域

本发明涉及纳米陶瓷纤维技术领域，尤其是一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法。

背景技术

纳米纤维有多种成型方法，如静电纺丝法、熔喷法以及闪纺法等，可以直接制成非织造布或者三维纳米堆积体，得到气凝胶。但是，这些常用方法一般用于碳纳米纤维、氧化物纳米纤维等，目前仅有文献报道了静电纺丝制备SiBCN纳米陶瓷纤维。因为SiBCN纳米纤维的原料对空气和水分比较敏感，需要苛刻的原料合成和纺丝成形设备，尤其是要求无水无氧的纺丝环境，工艺复杂，难以在常规实验室进行操作制备。

发明内容

本发明提供一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法，用于克服现有技术中原材料合成难、对纺丝工艺要求高、工艺复杂等缺陷，实现工艺简单、易于操作的SiBCN纳米陶瓷纤维的制备。

为实现上述目的，本发明提出一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1：将聚丙烯腈纳米纤维置于容器中，之后将容器内的空气气氛置换为惰性气氛；

S2：向步骤S1后的容器中注入氢化铝锂的四氢呋喃溶液，经室温反应后，加入甲醇；

S3：将步骤S2的产物纤维取出，置于管式炉中，在惰性气氛下从室温升温至100℃并保温，其特征在于，所述保温分为两个阶段：第一阶段，通入三氯硅烷和三氯化硼；第二阶段，通入甲胺；

S4：在步骤S3之后，在惰性气氛中将管式炉中的温度从100℃升温至1500～1600℃并保温，之后自然降温至室温，得到所述SiBCN纳米陶瓷纤维。

为实现上述目的，本发明还提出一种SiBCN纳米陶瓷纤维，所述SiBCN纳米陶瓷纤维由上述方法制备得到；所述SiBCN纳米陶瓷纤维的直径为50～500nm，B元素含量1～5wt％、Si元素含量5～15wt％，密度为0.1～0.2mg/cm³，热导率为20～40W/m·K，介电常数为7～15。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

1、本发明提供的SiBCN纳米陶瓷纤维制备方法，将聚丙烯腈纳米纤维先通过氢化铝锂还原得到部分氨基，之后通过三氯硅烷和三氯化硼与氨基反应引入硅、硼原子，然后通过甲胺除去剩余氯，最后进一步陶瓷化得到SiBCN纳米陶瓷纤维。与现有的合成方法相比，本发明提供的合成方法不需要提前合成纺丝原料，也不需要提供无水、无氧的环境来进行纺丝成形过程，实现了工艺简单、易于操作的SiBCN纳米陶瓷纤维的制备。

2、本发明提供的SiBCN纳米陶瓷纤维的单丝直径为50～500nm，B元素含量1～5wt％、Si元素含量5～15wt％，密度为0.1～0.2mg/cm³，热导率为20～40W/m·K，介电常数为7～15，可用作优良的高温隔热材料和高温吸波材料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。