[发明专利]一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法有效
申请号: | 201910061842.0 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109797459B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 邵长伟;张帅;纪小宇 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;C04B35/622 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶;朱桂花 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sibcn 纳米 陶瓷纤维 制备 方法 | ||
1.一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将聚丙烯腈纳米纤维置于容器中,之后将容器内的空气气氛置换为惰性气氛;
S2:向步骤S1后的容器中注入氢化铝锂的四氢呋喃溶液,经室温反应后,加入甲醇;
S3:将步骤S2的产物纤维取出,置于管式炉中,在惰性气氛下从室温升温至100℃并保温,其特征在于,所述保温分为两个阶段:第一阶段,通入三氯硅烷和三氯化硼;第二阶段,通入甲胺;
S4:在步骤S3之后,在惰性气氛中将管式炉中的温度从100℃升温至1500~1600℃并保温,之后自然降温至室温,得到所述SiBCN纳米陶瓷纤维。
2.如权利要求1所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述聚丙烯腈纳米纤维的直径为50~500nm;所述容器为带有注入口的可封闭容器。
3.如权利要求1所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述氢化铝锂的四氢呋喃溶液的注入量需满足:每1g所述聚丙烯腈纳米纤维加入氢化铝锂的物质的量为0.01~0.02mol;所述甲醇加入量等于所述氢化铝锂的四氢呋喃溶液注入量;所述室温反应的时间为2h。
4.如权利要求3所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述氢化铝锂的四氢呋喃溶液的物质的量浓度为1mol/L;所述甲醇的纯度90%。
5.如权利要求1所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述升温的速率为0.8~1.2℃/min;所述保温为在100℃下保温2h。
6.如权利要求5所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述保温的第一阶段为前1h,第二阶段为后1h;所述三氯硅烷、三氯化硼和甲胺的流量需满足:每1g所述聚丙烯腈纳米纤维需通入三氯硅烷、三氯化硼和甲胺的量分别为1200mL、1200mL和3000mL。
7.如权利要求1所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述升温的速率为5~10℃/min;所述保温为1500~1600℃下保温1h。
8.如权利要求7所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述惰性气氛的流量为20mL/min。
9.如权利要求1所述的一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛包括氮气、氩气或氦气。
10.一种SiBCN纳米陶瓷纤维,其特征在于,所述SiBCN纳米陶瓷纤维由权利要求1~9所述方法制备得到;所述SiBCN纳米陶瓷纤维的直径为50~500nm,B元素含量1~5wt%、Si元素含量5~15wt%,密度为0.1~0.2mg/cm3,热导率为20~40W/m·K,介电常数为7~15。
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