[发明专利]一种氟硅烷改性纳米纤维素的制备方法及获得的改性纤维素

说明书

本发明提供一种氟硅烷改性纳米纤维素的制备方法，具体方法如下过程：1)将纳米纤维素、醇溶剂混合超声分散后，加入至带有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应器中，搅拌升温至反应温度；2)然后加入适量水，再滴加含氟硅烷，滴加结束后保温反应；3)反应结束后冷却至30℃以下，对反应产物进行离心分离、并用醇重复洗涤三次；4)冷冻干燥得到含氟硅烷改性纳米纤维素产品。采用上述方法可以得到式(1)所示的氟硅烷改性纳米纤维素。本发明的制备方法简单高效，合成路线环保无污染，由该方法获得的改性产品具有良好的疏水疏油性、且分散均一、与有机系的界面相容性好，在纺织、造纸、涂料等诸多领域具有潜在的推广应用前景。

技术领域

本发明涉及一种氟硅烷改性纳米纤维素的制备方法，以及由该方法制备的氟硅烷改性纳米纤维素，属于纳米纤维素改性技术领域。

背景技术

纳米纤维素具有来源广泛、可再生及生物相容性，环保无污染等优点，且有高结晶度、高强度、高亲水性等诸多优良性能。然而，由于纳米纤维素表面具有众多的羟基，具有极强的亲水性，分子间容易形成氢键，致使其容易成团，分散不均一，且在疏水的有机体系中的界面相容性较差，极大地限制了其在诸多领域中的应用。因此，对纳米纤维素表面羟基进行改性以提高其分散性就显得尤为重要。

目前，对纳米纤维素的改性主要是疏水改性，从而提高其在疏水有机体系中的分散性及界面相容性。接枝聚合改性是目前研究较多的改性手段，但反应条件苛刻，产物分离过程复杂，易产生二次污染。因此，开发一种简单高效，技术路线环保无污染的纳米纤维素改性方法(尤其是还可以制备具有良好疏水、疏油性、分散均一，与疏水有机系的界面相容性良好的改性纳米纤维素)就显得尤为必要，也是一项亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明旨在提供一种氟硅烷改性纳米纤维素的制备方法，该制备方法简单高效，合成路线环保无污染，由该方法获得的改性产品具有良好的疏水疏油性、且分散均一、与有机系的界面相容性好，具有潜在的推广应用前景。

为了实现本发明的目的，采用了如下技术方案：

一种氟硅烷改性纳米纤维素的制备方法，包括如下过程：

1)将纳米纤维素、醇溶剂混合超声分散后，加入至带有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应器中，搅拌升温至反应温度；

2)然后加入适量水，再滴加含氟硅烷，滴加结束后保温反应；

3)反应结束后冷却至30℃以下，对反应产物进行离心分离、并用醇重复洗涤三次；

4)冷冻干燥得到含氟硅烷改性纳米纤维素产品。

进一步，所述的含氟硅烷可以用式C₆F₁₃(CH₂)_mSi(R′)_3-n(OR)_n表示，m为0～3 的整数，R和R′为烷基。

更进一步，所述的含氟硅烷选自C₆F₁₃(CH₂)₂Si(OCH₃)₃、 C₆F₁₃(CH₂)₂Si(CH₃)₂(OCH₃)、C₆F₁₃Si(OCH₃)₃中的一种。

进一步，所述的醇溶剂与纳米纤维素的质量比为1～5:1，含氟硅烷与纳米纤维素的质量比为0.05～0.35:1。

更进一步，所述的醇溶剂与纳米纤维素的质量比为3:1。

进一步，所述的水与含氟硅烷的质量比为1:10～100。