[发明专利]一种导电型可膨胀微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201910049399.5 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109647299B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 李建华;孙志成;焦守政;李芙蓉;李洪娟;李路海;金旺 | 申请(专利权)人: | 唐山开滦化工科技有限公司;北京印刷学院 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;刘铁生 |
地址: | 063000 河北省唐山市*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 膨胀 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种导电型可膨胀微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)油相的制备:依次在单体中加入引发剂、交联剂和发泡剂,充分搅拌使其形成混合均匀的油相;
2)水相的制备:将碱溶液中加入表面活性剂,搅拌均匀;再向其中滴加分散剂,高速搅拌;之后向其中加入乳化剂并搅拌均匀,得到水相;
3)悬浮聚合:将步骤2)得到的水相和步骤1)得到的油相混合,搅拌,使油相充分分散于水相中,得到分散均匀的悬浮液;
4)制备微胶囊:将步骤3)得到的悬浮液水浴加热,搅拌反应,得到微胶囊粗产品;
5)一次后处理:将酸加入到步骤4)得到的微胶囊粗产品中,调节pH值,搅拌,使酸与该微胶囊粗产品的分散剂的化学沉淀物充分反应后,用蒸馏水反复清洗数次,抽滤,干燥,用筛网将团聚体和大的颗粒筛除后,得到可发泡的微胶囊;
6)反应体系制备:将步骤5)得到的微胶囊加入去离子水中,搅拌均匀,得到微胶囊悬浮液;之后将氧化剂溶液加入到微胶囊悬浮液中,搅拌均匀;
7)原位氧化聚合反应:将导电高分子单体加入到步骤6)得到的反应体系中,在室温下连续搅拌22~24h后终止反应;
8)二次后处理:用蒸馏水重复多次清洗并对步骤7)得到的产物进行抽滤,充分干燥,即得到所述导电型可膨胀微胶囊。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述搅拌的转速为200-500rpm;搅拌的时间为10-12min;所述单体选自丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯酰胺或偏二氯乙烯中的至少两种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述单体为两单体体系或三单体体系。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述两单体体系为丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯混合物,二者的摩尔比为1:1-4:1。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述三单体体系为丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯混合物,三者的摩尔比为12:4:(1-3)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
在步骤1)中,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯或过氧化二月桂酰中的一种,其用量为单体重量的1%-3%;所述交联剂选自二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种,其用量为单体重量的0.1%-0.3%;所述发泡剂选自正己烷、异戊烷、环己烷、异辛烷、甲基环己烷或正辛烷中的至少一种,其用量为单体重量的20%-30%;
在步骤2)中,所述水相的制备具体包括:将碱溶液中加入表面活性剂,以100-150rpm的转速搅拌5-15min使其均匀;再向其中滴加分散剂,以200-400rpm的转速高速搅拌10-12min;之后向其中加入乳化剂并以100-150rpm的转速搅拌5-10min使其均匀,得到反应水相。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述碱为NaOH或KOH,其用量为单体重量的10%-15%;所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或马来酸酐共聚物钠盐中的一种,其用量为单体重量的0.1%-0.2%;所述分散剂选自FeCl2·4H2O、MgCl2·6H2O、胶体二氧化硅、磷酸镁/PVP、15%白碳黑或轻质碳酸钙的溶液中的一种,其用量为单体重量的20%-40%;所述乳化剂选自氯化钠、亚硝酸钠或无水乙醇中的一种,其用量为单体重量的0.15%-6.0%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于唐山开滦化工科技有限公司;北京印刷学院,未经唐山开滦化工科技有限公司;北京印刷学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910049399.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。