[发明专利]一种导电型可膨胀微胶囊及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910049399.5 申请日: 2019-01-18
公开(公告)号: CN109647299B 公开(公告)日: 2021-05-25
发明(设计)人: 李建华;孙志成;焦守政;李芙蓉;李洪娟;李路海;金旺 申请(专利权)人: 唐山开滦化工科技有限公司;北京印刷学院
主分类号: B01J13/14 分类号: B01J13/14
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 王伟锋;刘铁生
地址: 063000 河北省唐山市*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 导电 膨胀 微胶囊 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种导电型可膨胀微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)油相的制备:依次在单体中加入引发剂、交联剂和发泡剂,充分搅拌使其形成混合均匀的油相;

2)水相的制备:将碱溶液中加入表面活性剂,搅拌均匀;再向其中滴加分散剂,高速搅拌;之后向其中加入乳化剂并搅拌均匀,得到水相;

3)悬浮聚合:将步骤2)得到的水相和步骤1)得到的油相混合,搅拌,使油相充分分散于水相中,得到分散均匀的悬浮液;

4)制备微胶囊:将步骤3)得到的悬浮液水浴加热,搅拌反应,得到微胶囊粗产品;

5)一次后处理:将酸加入到步骤4)得到的微胶囊粗产品中,调节pH值,搅拌,使酸与该微胶囊粗产品的分散剂的化学沉淀物充分反应后,用蒸馏水反复清洗数次,抽滤,干燥,用筛网将团聚体和大的颗粒筛除后,得到可发泡的微胶囊;

6)反应体系制备:将步骤5)得到的微胶囊加入去离子水中,搅拌均匀,得到微胶囊悬浮液;之后将氧化剂溶液加入到微胶囊悬浮液中,搅拌均匀;

7)原位氧化聚合反应:将导电高分子单体加入到步骤6)得到的反应体系中,在室温下连续搅拌22~24h后终止反应;

8)二次后处理:用蒸馏水重复多次清洗并对步骤7)得到的产物进行抽滤,充分干燥,即得到所述导电型可膨胀微胶囊。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述搅拌的转速为200-500rpm;搅拌的时间为10-12min;所述单体选自丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯酰胺或偏二氯乙烯中的至少两种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述单体为两单体体系或三单体体系。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述两单体体系为丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯混合物,二者的摩尔比为1:1-4:1。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述三单体体系为丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯混合物,三者的摩尔比为12:4:(1-3)。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

在步骤1)中,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯或过氧化二月桂酰中的一种,其用量为单体重量的1%-3%;所述交联剂选自二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种,其用量为单体重量的0.1%-0.3%;所述发泡剂选自正己烷、异戊烷、环己烷、异辛烷、甲基环己烷或正辛烷中的至少一种,其用量为单体重量的20%-30%;

在步骤2)中,所述水相的制备具体包括:将碱溶液中加入表面活性剂,以100-150rpm的转速搅拌5-15min使其均匀;再向其中滴加分散剂,以200-400rpm的转速高速搅拌10-12min;之后向其中加入乳化剂并以100-150rpm的转速搅拌5-10min使其均匀,得到反应水相。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述碱为NaOH或KOH,其用量为单体重量的10%-15%;所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或马来酸酐共聚物钠盐中的一种,其用量为单体重量的0.1%-0.2%;所述分散剂选自FeCl2·4H2O、MgCl2·6H2O、胶体二氧化硅、磷酸镁/PVP、15%白碳黑或轻质碳酸钙的溶液中的一种,其用量为单体重量的20%-40%;所述乳化剂选自氯化钠、亚硝酸钠或无水乙醇中的一种,其用量为单体重量的0.15%-6.0%。

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