[发明专利]单晶硅的制备方法

说明书

本发明提供在通过切克劳斯基法提拉的单晶硅中，在抑制成本增加或制造效率降低的同时可以大幅降低晶体中的碳浓度的单晶硅的制备方法。所述制备方法具备以下步骤：在坩埚3内熔融硅原料M的初期阶段，将加热器3的输出功率设为用于使硅原料全部熔融所需的输出功率的15～50%、并且保持3～20小时的步骤；将上述加热器输出功率设为用于使硅原料全部熔融所需的输出功率、形成硅熔液的步骤；以及从形成有硅熔液的上述坩埚中提拉单晶硅的步骤。

技术领域

本发明涉及单晶硅的制备方法，特别是涉及在通过切克劳斯基法从坩埚中提拉的单晶硅中可以进一步降低碳浓度的单晶硅的制备方法。

背景技术

在通过切克劳斯基法提拉的单晶硅的培育中，若碳被大量摄入到晶体中，则容易导入晶体缺陷。因此，一直以来一边想办法使碳尽量不被摄入到晶体中一边进行晶体培育。

摄入到单晶硅中的碳来源于硅原料所含的碳和表面附着物，它们通过熔入硅熔液而被摄入到培育的晶体中。

另外，有时还来源于提拉装置中的加热器、坩埚、绝热材料等以碳为原材料的部件(以下，称作碳制部件)。

即，在硅原料的熔融中，SiO气体从坩埚内的硅熔液中蒸发，SiO与碳制部件(C)反应而产生CO气体。该CO气体溶入硅熔液中，从而导致碳被摄入到培育的晶体中。

以往，作为用于降低晶体中的碳浓度的技术，例如日本专利第5615946号公报(专利文献1)中公开了下述方法：将多晶硅原料在惰性气体环境下加热至350℃～600℃，使硅原料表面的有机物气化而清除。

另外，日本专利第2635456号公报(专利文献2)中公开了下述方法：将多晶硅原料在5～60mbar的炉内压下熔融，在100mbar以上的炉内压下进行单晶硅的提拉。根据该方法，通过将原料熔融中的炉内压设为5～60mbar，可以抑制由碳制部件产生的CO气体混入到硅熔液中，而降低碳浓度。

另外，日本特开平7-89789号公报(专利文献3)中公开了下述方法：为了降低来自高温的碳制部件的CO气体的产生量，对加热器或石墨坩埚等的碳制部件的表面施行SiC等的涂覆。

然而，通过采用专利文献1～3中所公开的方法，虽然可以降低单晶硅中的碳浓度，但无法满足寻求碳浓度进一步降低的单晶硅的要求。

因此，为了进一步降低单晶硅中的碳浓度，发明人反复进行了深入研究。其结果见识到：在炉内加热中，由碳制部件的表面产生了大量的CO气体、CO₂气体。虽然原因尚不确定，但推测原因如下：例如是通过炉内所残留的空气中的水分(H₂O)与碳制部件(C)的反应而产生。

特别是，与CO₂气体相比，由于在较低温度(250℃～750℃)下产生更多的CO气体，因此与熔解前的硅原料反应，在硅原料的表面形成具有SiC键的膜，该膜熔融于硅熔液，从而导致晶体中的碳浓度变高，以此为见识而想到了本发明。

本发明在如上所述的情形下提出，其目的在于：提供可以进一步降低通过切克劳斯基法提拉的单晶硅中的碳浓度的单晶硅的制备方法。

发明内容

本发明在如上所述的情形下提出，其目的在于：提供可以进一步降低通过切克劳斯基法提拉的单晶硅中的碳浓度的单晶硅的制备方法。

为了解决上述课题而提出的、本发明所涉及的单晶硅的制备方法是通过切克劳斯基法培育的单晶硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在坩埚内装填硅原料的步骤；在熔融坩埚内的硅原料的初期阶段，将加热器输出功率设为用于使硅原料全部熔融所需的输出功率的15%以上且50%以下、并且保持3小时以上且20小时以下的步骤；将上述加热器输出功率设为用于使硅原料全部熔融所需的输出功率，使硅原料熔融，形成硅熔液的步骤；以及从形成有硅熔液的上述坩埚中提拉单晶硅的步骤。