[发明专利]一种以配位聚合物为前驱体制备的氮掺杂多孔碳材料及应用

权利要求书

1.一种以配位聚合物为前驱体制备的氮掺杂多孔碳材料及应用，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：

1)配体的合成：合成5-(3-(吡啶-3-基)苯甲酰胺基)间苯二甲酸(3-H₂PBI)配体；

2)配位聚合物的合成：取3-H₂PBI与Cd(NO₃)₂·4H₂O于溶剂中进行加热反应，得Cd-CP配位聚合物；

3)氮掺杂多孔碳材料的合成：在惰性气体氛围下，将步骤2)制得的Cd-CP配位聚合物通过直接热解和酸蚀得氮掺杂多孔碳材料。

2.根据权利要求1所述的一种以配位聚合物为前驱体制备的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于：所述步骤1)中，

将3-羧基苯硼酸、3-溴吡啶、Na₂CO₃和乙腈混合溶解，通入氮气一段时间后，加入催化剂Pd(PPh₃)₄，将混合溶液于80-90℃的条件下隔绝氧气加热20-30小时，得到3-吡啶-3-基苯甲酸；

将3-吡啶-3-基苯甲酸加入亚硫酰氯中，80-95℃下搅拌加热8-10小时，得3-吡啶-3-基苯甲酰氯；

将3-吡啶-3-基苯甲酰氯溶于DMA中，获得A溶液，将5-氨基间苯二甲酸加入到DMA溶液，超声溶解获得B溶液，将A溶液慢慢滴加至B溶液中，冰水浴搅拌18-24小时，再向混合液中加入蒸馏水，离心收集白色固体，洗涤、干燥即可得3-H₂PBI。

3.根据权利要求2所述的一种以配位聚合物为前驱体制备的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于：所述3-羧基苯硼酸和3-溴吡啶的摩尔比为1:1-1.1。

4.根据权利要求1所述的一种以配位聚合物为前驱体制备的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于：所述步骤2)中，将3-H₂PBI与Cd(NO₃)₂·4H₂O以摩尔比为(0.05-0.07):(0.1-0.14)加入15ml或25ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并加入DMF和去离子水，在100-120℃温度下加热反应三天，降温风干得Cd-CP配位聚合物。

5.根据权利要求1所述的一种以配位聚合物为前驱体制备的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于：所述步骤3)中，将制备的Cd-CP置于管式炉中，在氮气气氛下，以2-5℃min^-1的加热速率在700-900℃下退火处理1-3小时，待温度降至室温后，用1-2M HCl处理所得的碳材料8-16小时，获得C-N样品即氮掺杂多孔碳材料。

6.一种锂-硒电池正极材料，其特征在于，其制备方法为：将硒粉与氮掺杂多孔碳材料以任意比例混合并充分研磨，通过熔融法得到C-N/Se正极材料；

其中所述氮掺杂多孔碳材料为权利要求1-5中任意一项权利要求所述的以配位聚合物为前驱体制备的氮掺杂多孔碳材料。

7.根据权利要求6所述的一种锂-硒电池正极材料，其特征在于：所述熔融法的具体操作为在氮气氛围下，以260℃煅烧6-12小时。

8.一种锂-硒电池，其特征在于，其制备方法包括将C-N/Se正极材料、导电炭黑、粘结剂按比例混合研磨并超声处理制成浆料，将浆料涂覆在铝箔上，50-60℃真空干燥8-12小时，辊压后切片，得到电极片；再将电极片、隔膜材料、电解质溶液组装成锂-硒电池；

所述C-N/Se正极材料为权利要求6或7中所述的C-N/Se正极材料。

9.根据权利要求8所述的一种锂-硒电池，其特征在于：所述电解质溶液中电解质为1M的双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂(LiTFSI)，溶剂为1,3二氧戊环、乙二醇二甲醚，所述1,3二氧戊环、乙二醇二甲醚以体积比1:1混合。

10.根据权利要求8所述的一种锂-硒电池，其特征在于：所述C-N/Se正极材料、导电炭黑、粘结剂的质量比为8:1:1。