[发明专利]辣椒制品中苏丹红的快速检测方法在审
申请号: | 201910044610.4 | 申请日: | 2019-01-17 |
公开(公告)号: | CN109765326A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 刘柳;徐传杰;韩莹;忻欣;林华;姚志湘;廖小梅;刘金梦 | 申请(专利权)人: | 广西科技大学;广西壮族自治区计量检测研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 王峰刚 |
地址: | 545006 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苏丹红 辣椒制品 提取液 可见光谱 快速检测 快速提取 光谱 数据库 采集 光纤光谱仪 子空间夹角 定量分析 本底光谱 处理数据 联用分析 样品混合 紫外可见 标准品 应用液 丙酮 判据 色谱 向量 乙腈 定性 检测 分析 | ||
1.辣椒制品中苏丹红的快速检测方法,其特征在于,包括:
步骤1,对市售辣椒制品进行前处理,得到提取液S;
步骤2,应用高效液相-紫外可见光谱仪联用,采集提取液S经过色谱柱完全分离后的光谱数据阵列,经过数据处理得到不含苏丹红的光谱数据阵列,即本底光谱数据库N;
步骤3,分别配制苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的标准品母液,再将标准母液依次稀释成不同浓度的标准溶液,采集紫外-可见光谱,经最小二乘拟合得到标准品光谱数据库V;
步骤4,取辣椒制品待测样品,通过快提法得到提取液DC,采集DC的紫外-可见光谱数据c;
步骤5,将标准品数据库V、本底光谱数据库N和样品数据c导入数据处理软件,采用向量-子空间夹角判据方法计算辣椒制品中苏丹红的含量。
2.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于:所述辣椒制品包括辣椒制品油样和辣椒制品粉样。
3.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于,所述辣椒油样的前处理方法为:辣椒油用丙酮超声溶解,定容后离心,取上清液得到提取液。
4.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于,所述辣椒粉样的前处理方法为:称取辣椒粉样,加入乙腈,超声波提取,提取液离心,取上清液得到提取液。
5.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于,所述样品光谱数据采集所用仪器为紫外-可见光纤光谱仪,波长范围为200nm-1100nm。
6.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于,所述向量-子空间夹角判据方法包括:
(1)根据定量精度设定扣减步数Δ;
(2)苏丹红标准曲线方程为yi=aix+bi,其中i为某一波长,yi表示某一波长i下的吸光度值,ai和bi指代常数,x表示苏丹红不同的浓度,v1即为浓度为x1下苏丹红的多波长吸光度y1,V是不同浓度x不同波长i对应的所有y值所组成的矩阵;
(3)从待测的辣椒样品的光谱数据c中不断扣除苏丹红标准品v1,每次扣除v1/Δ的量,扣除后的变量为dc,将本底光谱数据库N与扣除苏丹红的向量dc合并后记作M,计算M与v1的夹角;
(4)当待测样品中苏丹红完全被扣除,夹角出现最大值时,通过x和扣减步数便可计算出样品中的含量为y1=x1×λmax/Δ,y1值即为待测辣椒制品中苏丹红的含量。
7.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于,所述快速检测方法的检出限为10μg/kg。
8.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于,对本底光谱数据库N,用主成分分析方法除去数据中的噪声和冗余的维数,进行数据降维。
9.根据权利要求8所述的快速检测方法,其特征在于,采用系统独立变量数的方法确定主成分数。
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