[发明专利]一种苯氧乙酸的制备方法

说明书

为克服现有苯氧乙酸制备方法中存在总体收率低、生产成本高的问题，本发明提供了一种苯氧乙酸的制备方法，包括以下操作步骤：缩合反应：将包括氯乙酸、苯酚和碱的反应原料混合进行缩合反应得到反应母液；酸化结晶：将反应母液酸化结晶，分离得到苯氧乙酸结晶和结晶母液；树脂吸附处理：采用吸附树脂吸附结晶母液中的有机物，透过液中带有无机盐；解析浓液：采用碱液对吸附树脂进行解析，得到的解析浓液用作缩合反应的反应原料。本发明提供的苯氧乙酸的制备方法能够有效提高苯氧乙酸收率，降低废水处理费用。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及一种苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

苯氧乙酸，白色针状结晶，熔点98-99℃，沸点285℃，微溶于水，工业上大量用于生产植物生长激素和2.4-二氯苯氧乙酸除草剂(又名2.4-D酸)，苯氧乙酸系列产品又被广泛应用于制药和染料行业，合成制药行业仅苯氧乙酸系列降脂药就有十几种。在农药和制药行业所用苯氧乙酸原料要求品质很高，特别是要求游离酚含量在5mg/kg以下，主含量需达到99％以上，国内需求量数万吨/年。传统工艺生产，需进行多次重结晶。总体收率低，生产成本高。

中国专利200910072580.4公开了一种无废水生产2.4-D酸的工艺方法，其中涉及苯氧乙酸的合成，该发明主要创新点是采用电渗析膜实现苯氧乙酸结晶母液中氯化钠盐的分离，透过盐水进行电解实现碱和氯资源化循环利用。但该发明中所用电渗析膜材料是难以抵御废水中游离苯酚的溶胀作用，工程化寿命较低。

发明内容

针对现有苯氧乙酸制备方法中存在总体收率低、生产成本高的问题，本发明提供了一种苯氧乙酸的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

本发明实施例提供了一种苯氧乙酸的制备方法，包括以下操作步骤：

缩合反应：将包括氯乙酸、苯酚和碱的反应原料混合进行缩合反应得到反应母液；

酸化结晶：将反应母液酸化结晶，分离得到苯氧乙酸结晶和结晶母液；

树脂吸附处理：采用吸附树脂吸附结晶母液中的有机物，透过液中带有无机盐；

解析浓液：采用碱液对吸附树脂进行解析，得到的解析浓液用作缩合反应的反应原料。

根据本发明提供的苯氧乙酸的制备方法，将酸化结晶后得到的结晶母液通过吸附树脂进行有机物吸附，利用吸附树脂对苯酚及其衍生物强力吸附分离作用，达到从结晶母液中分离苯酚和苯氧乙酸等酚类产物的作用。用碱液解析后可将解析浓液回收应用于缩合反应工序，实现原料的循环利用和逃逸苯氧乙酸的回收，使整个工艺流程苯氧乙酸收率提高到99％以上，比传统工艺提升至少5％。提升收率的同时，解决了传统工艺中大量含酚废水的处理难题和较高处理费用，实现苯酚及其衍生物从结晶母液中彻底分离的另一个好处是保证了透出液中夹带游离酚的含量在接近零，为无机盐的资源化利用奠定基础。

可选的，所述“缩合反应”步骤中，将氯乙酸溶液和碱混合搅拌得到氯乙酸物料，将苯酚、碱和解析浓液混合搅拌得到苯酚物料，将氯乙酸物料和苯酚物料通入管式反应器中混合进行缩合反应得到反应母液。

可选的，所述氯乙酸溶液中氯乙酸的质量含量为20％～60％，所述氯乙酸溶液温度为50℃～60℃，将氯乙酸溶液和液氨以氯乙酸：液氨的摩尔比1:1混合搅拌，保温，得到氯乙酸物料；

将苯酚在氮气保护下预热至65℃～85℃，加入预热至65℃～85℃的氢氧化钾碱液或氢氧化钠碱液混合以达到与解析浓液中苯酚含量相等，加入预热至65℃～85℃的解析浓液，混合搅拌得到苯酚物料。

可选的，按苯酚：氯乙酸：氨的摩尔比为1:1.02:1将氯乙酸物料、苯酚物料和20％氨水混合通入管式反应器中混合进行缩合反应得到反应母液，管式反应器的反应温度保持在65℃～90℃，反应时间为30min～60min。