[发明专利]一种三维碳网络包覆Ni2

说明书

本发明提供了一种三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒复合材料的制备方法，第一步：制备三维碳网络包覆Ni/NiO纳米颗粒，将镍盐、柠檬酸和氯化钠溶解到去离子水中，然后搅拌，进行冷冻干燥得到前驱物，然后将其在惰性气氛中进行高温处理，冷却后进行洗涤和真空干燥，得到Ni/NiO@C,将所得产物置于HCl溶液中，再刻蚀一定时间，得到不同尺寸的Ni/NiO@C复合材料,第二步：制备三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒（Ni₂P@C）：称取Ni/NiO@C和次磷酸钠，分别放在2个独立的瓷舟中，盛有次磷酸钠的瓷舟放在靠近通气口的一端，盛有Ni/NiO@C的磁舟放在管式炉中间位置，在煅烧，得到Ni₂P@C复合材料。

技术领域

本发明涉及一种三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒复合材料的制备方法。

背景技术

新型电子设备和新能源汽车行业的迅速发展，对高能量密度、高功率密度、长循环寿命储能体系的需求尤为迫切。在诸多的储能体系中锂/钠离子电池因其优异的电化学性能成为储能领域的研究热点。电极材料的电化学性能是电池性能的主要因素，因此开发高容量、长寿命、价格低廉且储量丰富的储能材料具有重大的现实意义。

磷化镍材料是廉价易得的半导体材料，具有较好的超电容性能和储锂/钠性能。但是该材料的导电性较差，倍率性能不理想，且充放电过程中容易发生体积变化，经多周循环后材料发生结构坍塌或粉化，导致其放电比容量快速下降。研究表明，纳米化有助于提高磷化镍材料的比表面积和结构稳定性，为电化学反应提供较多的活性位点。与碳材料复合，能够有效缓解电极材料在电化学反应过程中的体积变化，改善电极的导电性和循环稳定性。三维碳网络能够提供快速的电子传输通道和稳定的整体结构，是一种理想的碳修饰方式。目前，磷化镍/C材料已有报道，潘课题组合成了Ni₂P/Ni/C空心球，当这种材料用于超级电容器电极时，在1 A g^-1的电流密度容量高达1449 F g^-1。赵课题组合成了一种单分散Ni₂P固定在N,P共掺杂的碳纳米片上(Ni₂P@NPC)的共价异质结构,展现非凡的储锂储钠性能。殷课题组通过溶剂热法合成了Ni₂P@C/GA 3D互联多孔结构材料，具有很高的结构稳定性和优异的电化学性能。但是所得磷化镍材料的尺寸相对较大，且制备过程较为复杂，过程可控性差，难以实际应用。

发明内容

本发明的目的在于提出一种三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒复合材料的制备方法，工艺简单、生产效率高、磷化镍的尺寸可控的制备方法，且制备的三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒复合材料具有优异的电化学性能。

一种三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

第一步：三维碳网络包覆Ni/NiO纳米颗粒（Ni/NiO@C）的制备

将镍盐、柠檬酸和氯化钠溶解到去离子水中，然后搅拌一定时间，进行冷冻干燥得到前驱物，然后将其在惰性气氛中进行高温处理，冷却后进行洗涤和真空干燥，得到Ni/NiO@C。将所得产物置于HCl溶液中，在一定温度下刻蚀一定时间，得到不同尺寸的Ni/NiO@C复合材料。

第二步：三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒（Ni₂P@C）的制备：

称取一定量的Ni/NiO@C和次磷酸钠，分别放在2个独立的瓷舟中，盛有次磷酸钠的瓷舟放在靠近通气口的一端，盛有Ni/NiO@C的磁舟放在管式炉中间位置，在一定温度下煅烧一定时间，得到Ni₂P@C复合材料。

本发明采用上述工艺制备三维碳网络包覆Ni₂P纳米颗粒复合材料，所提供的制备方法的突出特点是：

1）原料来源广泛。