[发明专利]一种含磷有机硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷有机硅树脂的制备方法，其特征在于制备方法如下：

(1) 称取0~5.0摩尔份的四烷氧基硅烷，0~5.0摩尔份的三烷氧基硅烷，0~5.0摩尔份的二烷氧基硅烷以及0.1~1.0摩尔份的亚磷酸酯或磷酸酯混合均匀后溶于乙醇得混合物1，

(2) 将混合物1置于恒压滴液漏斗中并滴入到含有催化剂/水的三口烧瓶中，温度设置为30~100℃，当使用亚磷酸酯时需在反应体系中通入氮气或氩气，反应1~4小时后得混合物2，

(3) 向混合物2中滴入0.5~8.0摩尔份的单烷氧基硅烷并继续在30~100℃反应1~2小时，向反应后的混合液中加入与水不溶的有机溶剂萃取出相应的树脂，有机溶剂层使用碳酸氢钠溶液洗涤三次并用干燥剂干燥后旋蒸除去有机溶剂得到目标含磷有机硅树脂；

所制备的含磷有机硅树脂的结构通式如下所述：

(PO_1.5)_h(R¹₃SiO_0.5)_i(R²₂SiO)_j(R³SiO_1.5)_k(SiO₂)_l

或(OPO_1.5)_h(R¹₃SiO_0.5)_i(R²₂SiO)_j(R³SiO_1.5)_k(SiO₂)_l

其中每一个R¹，R²，R³为独立的1~10个碳原子的饱和烷烃基或芳香烃基；h为大于0的整数；j，k，l为独立的不小于0的整数，并且至少一个不为0；i为大于0的整数；含磷单元的摩尔分数为0.1~8%。

2.根据权利要求1所述的含磷有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、单烷氧基硅烷具有如下通式：

R⁴_xSi(OR⁵)_4-x

其中R⁴，R⁵为独立的1~10个碳原子的饱和烷烃基或芳香烃基，x为0~4的正整数。

3.根据权利要求1所述的含磷有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述亚磷酸酯具有通式为P(OR⁶)₃，磷酸酯具有通式为O=P(OR⁷)₃，其中R⁶，R⁷为独立的1~10个碳原子的饱和烷烃基或芳香烃基。

4.根据权利要求1所述的含磷有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、浓氨水中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的含磷有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的含磷有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述干燥剂为氯化钙、硫酸钠、4A分子筛中的任意一种。