[发明专利]荧光体及其制备方法

权利要求书

1.一种氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：所述荧光体的组成通式为M1_0.04-xM2_xN_αO_β：aR1/bR2，其中M1选自Si，M2为Al，N为氮元素，O为氧元素，R1为Eu，R2为Y、Ce、La、Mg中的一种元素；x、α、β、a、b为摩尔系数：0＜x＜0.03，0.045＜α＜0.055，0＜β＜0.005，0＜a＜0.0015，0＜b＜0.002；

所述荧光体的制备工艺为：第一步骤通过高温固相反应制备荧光结构母体M1_0.04-xM2_xN_αO_β：aR1的一次烧成料；第二步骤利用硝酸盐的液相共沉淀方法将含有R2元素的沉淀物均匀包覆在第一步骤获得的一次烧成料的表面，而后通过低温氧化烧结获得包覆有纳米级R2元素氧化物薄膜的一次烧成料；第三步骤对第二步骤获得的包覆有R2元素氧化物薄膜的一次烧成料进行第二次高温高压烧结，获得二次烧成料；第四步骤将第三步骤获得的二次烧成料进行破碎、过筛及后处理，获得氮氧化物荧光体。

2.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：所述氮氧化物荧光体被发射峰值波长在250～550nm范围内的紫外－蓝绿光激发后，发射出峰值波长在450～700nm范围内的一个或一个以上峰值的发光光谱，能够呈现出从蓝色到红色的发光。

3.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于： x、α、β、a、b为摩尔系数：0＜x≤0.02，0.053≤α≤0.054，0＜β≤0.0035，0＜a≤0.0013，0＜b≤0.0018。

4.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：第一步骤中，将M1、M2、R1各元素的原料按摩尔配比称取，均匀混合，在100～200个大气压的氮气或氮气和氢气混合气氛下于1800～2200℃进行4～16小时的烧结，而后进行破碎、筛分，获得一次烧成料备用。

5.根据权利要求4所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：第一步骤中，烧结温度为1900～2100℃，烧结时间为6～12小时。

6.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：第二步骤中，按照R2元素的组成配比，将分析纯的R2元素的硝酸盐粉末溶于去离子水中形成浓度为0.0001～0.05mol/L的溶液，而后向溶液中加入第一步骤所制备的一次烧成料，溶液与粉料的比例在每升溶液加入粉料200～250g范围内，然后对液料进行0～30度温度下的持续搅拌约30～60分钟，随后按照R2元素化合物形成溶液的酸碱性，向溶液中缓慢加入浓度为0.0001～0.05mol/L的氨水，充分搅拌，使得沉淀物析出并均匀包覆在荧光体粉料颗粒表面，而后过滤去除残余溶液，烘干料浆，最后将包覆有R2元素析出物的荧光母体粉料置于氧气或空气气氛中于500～700℃退火2～5小时，R2元素析出物解体形成纳米级、高活性的R2氧化物薄膜，获得包覆有R2元素氧化物活性层的一次烧成料。

7.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：第三步骤中，将第二步骤获得的包覆有R2元素氧化物薄膜的一次烧成料在100～200个大气压的氮气或氮气和氢气混合气氛下于1800～2200℃进行4～16小时的第二次烧结，获得二次烧成料。

8.根据权利要求7所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：第三步骤中，烧结温度为1900～2100℃，烧结时间为6～12小时。

9.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光体的制备方法，其特征在于：第四步骤中，将第三步骤获得的二次烧成料进行破碎、筛分，而后将物料置于摩尔浓度为1～10%的硫酸或硝酸或盐酸溶液中进行1～4小时的搅拌洗涤，随后滤去酸液，用去离子水或乙醇洗涤1～4次，烘干，获得氮氧化物荧光体。